双水相萃取的特点.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * 超临界萃取原理： 超临界流体的密度越接近液体的密度，因此对溶质的溶解能力与液体基本相同。压力越大，超临界流体的密度越大，对溶质的溶解度也就越大，随着压力的降低，超临界流体的密度减小，溶解度急剧减小。 在保持温度恒定条件下，通过调节压力来控制超临界流体的萃取能力或保持密度不变改变温度来提高其萃取能力。 1、纯溶剂行为 以超临界流体作为萃取剂。流体在临界区附近，压力和温度的微小变化，会引起流体的密度大幅度变化，而非挥发性溶质在超临界流体中的溶解度大致上和流体的密度成正比。 2、超临界流体的性质 （1）溶解度：溶质在一种溶剂中的溶解度取决于两种分子之间的作用力，此作用随着分子靠近而增加，超临界流体类似于液体的密度增大了溶解度。 （2）传递性质：超临界流体的密度与液体基本相同，而其粘度比液体小10～100倍，其自扩散系数远大于液体的自扩散系数，可以迅速渗透到物体的内部溶解目标物质，快速达到萃取平衡。因此在固体内提取有效成份时，用超临界流体作为萃取剂远优于液体。 （3）选择性：操作温度应和超临界流体的临界温度相接近；超临界流体的化学性质应和待分离溶质的化学性质相接近。符合程度越接近，则分离效果越好。 （4）超临界流体的选择： 萃取剂需具有化学稳定性，对设备没有腐蚀性； 临界温度不能太低或太高，最好在室温附近或操作温度附近； 操作温度应低于萃取溶质的分解温度或变质温度； 临界压力不能太高，可节约压缩动力费； 选择性要好，容易得到高纯度制品； 溶解度要高，可以减少溶剂的循环量； 萃取溶剂要容易获取，价格便宜。 （5）夹带剂的使用 在纯流体中加入少量与被萃取物亲和力较强的组分，以提高其对被萃取组分的选择性和溶解度，添加的此类物质称夹带剂。 其使用前提为：物质在超临界流体中溶解度很低；选择性不好，导致分离效果不好；溶质溶解度对温度、压力变化不够敏感。 三、超临界萃取的装置与萃取方式 实验装置 1、超临界流体发生源 将萃取剂由常温常态转化为超临界状态。由萃取剂储瓶、高压泵及附属装置组成。 2、超临界流体萃取部分 处于超临界态的萃取剂将溶质从样品中溶解出来。随着液体的流动而使样品与基体溶液分开。由样品萃取管及附属装置组成。 3、溶质减压吸附分离部分 萃取出来的溶质及流体，由超临界态经喷口减压降温转化为常温常压态。此时流体挥发逸出，溶质留在吸收管内多孔填料表面，用合适溶剂洗脱溶质。主要由喷口及吸收管组成。 四、超临界流体萃取条件的选择 （一）萃取条件的选择 1、萃取溶剂的选择 从溶剂强度考虑，最佳者为氨气，但不稳定，危险性大，且腐蚀性强； 甲醇也是很好溶剂，但常温下是液体； CO2是使用最多的超临界流体。 2、萃取条件的确定 用同一种流体选择不同的压力来改变提取条件，从而提取出不同类型的化合物； 根据提取物在不同条件下，在超临界流体中的溶解性来选择合适的提取条件； 将分析物沉积在吸附剂上，用超临界流体洗脱，以达到分类选择提取的目的； 对极性较大的组分，可直接将甲醇加入样品中，用超临界CO2提取。 （二）影响萃取效率的因素 萃取剂流体的压力、萃取剂的组成、萃取温度、萃取过程时间、吸收管的温度等。 五、超临界流体萃取的基本过程 （一）超临界流体萃取的流程 1、等温法：在一定温度下，使超临界流体和溶质减压，经膨胀后分离，溶质由分离器下部取出，气体经压缩机返回萃取器循环使用。 2、等压法：经加热升温使流体和溶质分离，从分离器下部取出萃取物，回收的流体经冷却、压缩后循环使用。 3、吸附法：在分离器中，经萃取出的溶质被吸附剂吸附，气体经压缩后返回循环使用。 基本工艺流程 超临界流体萃取的基本流程 分 离 釜 萃 取 釜 CO 2 热交换器 压缩机或泵 过滤器 超临界 CO 2 萃取的基本流程 热 交 换 器 （二）超临界流体萃取的优点 同时具有液相萃取和精馏的特点； 萃取能力取决于流体的密度，而密度容量通过调节温度和压力来加以控制； 可以不在高温下操作，适合于热稳定性较差的物质； 操作压力可根据分离对象选择适当的萃取剂或添加夹带剂来控制，减少高压的影响； 溶剂回收方便 常用的CO2是一种惰性、无臭、无毒、安全性好的气体 1、用超临界CO2从咖啡中脱除咖啡因 超临界CO2可以有选择性地直接从原料中萃取咖啡因而不失其芳香味。具体过程为将绿咖啡豆预先用水浸泡增湿，用70～90℃，16～22MPa的超临界CO2进行萃取，咖啡因从豆中向流体相扩散然后随CO2一起进入水洗塔，用70～90℃水洗涤，约10小时后，所有的咖啡因都被水吸收；该水经脱气后进入蒸馏器回收咖啡因。CO2可循环使用。通过萃取，咖啡豆中的咖啡因可以从原来的0.7%?3