GB/T 13698-2015二氧化铀芯块中总氢的测定.pdf

ICS 27.120.30 F 46 中华人民共和国国彖标准 GB/T 13698—2015 代替 GB/T 13698— 1992 二氧化铀芯块中总氢的测定 Determination of total hydrogen in uranium dioxide pellets 2015-07-03 发布 2016-02-01 实施 GB/T 13698—2015 ■ i r ■ ■ i 刖 吕 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 13698— 1992 《二氧化铀芯块中总氢的测定》 ，与GB/T 13698— 1992相比主要技 术变化如下： ——将 “氢积分时间120 s”改为 “积分时间通过试验确定”； ——增加了试样加热温度上限的建议性规定； ——规范了精密度的表述方法； ——增加了电极炉温度的检杳 （见规范性附录A ）； ——增加了积分时间的确定方法（见资料性附录B）。 本标准由全国核能标准化技术委员会（SAC/TC 58）提出并归口。 本标准起草单位 ：中核建中核燃料元件有限公司。 本标准主要起草人：吴顺停、徐建平、陈长友。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 13698— 19920 T GB/T 13698—2015 二氧化铀芯块中总氢的测定 1范围 本标准规定了二氧化铀芯块中总氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、结果 计算及精密度。 本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定，测量氢的质量分数范围为0.15 卩g/g〜20.00 Mg/go 加热二氧化铀芯块温度超过2 360匸时，一氧化碳氧化剂的消耗量显著增加 。在确保氢释放完全 的情况下控制加热温度不超过2 360匸能有效减少一氧化碳氧化剂的消耗。 2方法提要 二氧化铀芯块试料置于石墨堆竭中，在惰性气氛下加热到2 100 °C以上，释放出氢气 。去除干扰组 分后,氢由色谱柱分离后再由热导检测器测定。 3试剂和材料 3.1 氮气,0 （Ar）$99.99%。 3.2氢气邛 （H2） 》99.99%或具有标定氢含量的气体。 3.3舒茨试剂（一氧化碳氧化剂），粒度1 〜2 o 3.4 烧碱石棉，干燥的颗粒，粒度0.5 〜0.8 o 3.5无水高氯酸镁，水的质量分数不大于8% ,粒度1.0 〜1.6 。 3.6氢标准物质，钢中氢标准物质，或其他等效标准物质。 3.7锡片，化学纯。 3.8石墨堆竭，与氢测定仪电极炉匹配。 3.9色谱柱 ，内填5 A分子筛，对氢的分离度（R）大于1。 4仪器设备 4.1自动氢测定仪，包括一个温度能够达到2 400 °C以上的电极炉 （电极炉温度的检查见附录A） 、一 个分离释放气体的化学和色谱系统、一个测氢的热导检测器和若干辅助净化系统。 4.2天平，分度值1 mg。 5试样 试样应是完整的整块芯块,表面状态符合产品技术要求，保存在玻璃瓶内。 1 GB/T 13698—2