GB/T 15249.4-2009合质金化学分析方法　第4部分：铅量的测定　EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 120.70 H 15 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 15249.4—2009 代替 GB/T 15249. 4— 1994 合质金化学分析方法 第4部分:铅量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of crude gold — Part 4: Determination of lead content — EDTA titrimetric method 2009-05-06 发布 2009-10-01 实施 发布 GB/T 15249.4—2009 -1.Z- —1— 刖 弓 GB/T 15249 《合质金化学分析方法》分为如下5个部分: —第1部分:金量的测定 火试金重量法； —第2部分 银量的测定 火试金重量法和EDTA滴定法; —第3部分 铜量的测定 碘量法； —第4部分 铅量的测定 EDTA滴定法； —第5部分 汞量的测定 冷原子吸收光谱法。 本部分为GB/T 15249的第4部分。 本部分代替GB/T 15249. 4— 1994 《合质金化学分析方法 EDTA滴定法测定铅量》。 本部分与GB/T 15249.4-1994相比，主要有如下变动: ——对文本格式进行了修改； ——增加了试样条款； -增加了精密度条款； -增加了质量保证和控制条款。 本部分由中国人民银行提出。 本部分由全国金融标准化技术委员会(SAC/TC 180)归口。 本部分由长春黄金研究院负责起草。 本部分由成都印钞公司、北京矿冶研究总院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂参加起草。 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘烽、于力、陈杰、王自森、赖茂明、王德雨、张勃。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 15249. 4— 1994O T GB/T 15249.4—2009 合质金化学分析方法 第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法 1范围 GB/T 15249的本部分规定了合质金中铅量的测定方法。 本部分适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中铅量的测定 。测定铅的质量分数范围： 1. 00%〜15. 00%。 2方法原理 试料用稀硝酸、盐酸分解，银以氯化银沉淀分离，金以亚硫酸还原成单体金分离，加入硫酸使铅成硫 酸铅沉淀过滤，使其与共存元素分离 。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅 ，以二甲酚橙为指示剂，在 pH5.5 〜6. 0的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定 ，由消耗的EDTA标准溶液体积计算铅的质量 分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或去离子水或相当纯度的水。 3. 1 盐酸(pl. 19 g/mL)。 3.2 盐酸(2 + 98)。 3.3 硝酸(pl. 42 g/mL) 0 3.4 硝酸 (1