结晶法制备物质课前热身.ppt

课前热身 ( 2011江苏高考10节选)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取 (2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4 和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5 （相关物质的溶解度曲线见图9）。 从混合溶液中获得较多NH4ClO4 晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。 主板书： * 把握热点，深挖内涵 ——结晶法制备物质 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤 (2011省样卷27改编）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得。 反应式为： 某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理： 已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。 苯甲酸易溶于乙醇、乙醚有机溶剂，在水中微溶，在沸水中溶解。 请根据以上信息，回答下列问题： (1) ①反应液萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是 。 ②操作1名称 ，操作名称2 。 使苯甲酸钠转化为苯甲酸，结晶析出 重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 （2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如下图所示： ①重结晶时，合适的溶剂是 ，其理由是 _________________________________。 ②重结晶过程中，趁热过滤的作用是 _______________________________________ 随温度升高溶解度增加较快 C 除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出 s A B C T／℃ 抽滤 洗涤 ③洗涤时采用的合适洗涤剂是 。 A．饱和食盐水 B．Na2CO3溶液 C．稀硫酸 D．蒸馏水 一、结晶法制备物质 结晶法制备物质的一般流程： 结晶 分离 洗涤 干燥 反应器中 合成制备 反应实验 D 例2. （2010年浙江卷27节选）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为： 请根据以下信息回答下列问题： ⑴ 方案1的实验步骤为： a. 加热蒸发 b. _____________c. ______ d. 洗涤 e.干燥 该方案存在明显缺陷，根据上述信息因为得到的产物晶体中往往含有__________________________杂质，产生该杂质的原因是______________________ Cu(OH)2【或Cu2(OH)2SO4】 加热蒸发过程中NH3挥发，使反应 [Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3平衡向右移动， 且Cu2+的水解反应受促进。 冷却结晶 抽滤 相关信息如下： ① [Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程： [Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42- +H2O [Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3 ②(NH4 )2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ⑵ 方案2的实验步骤为： a. 向溶液C中加入适量试剂1 b.抽滤 c. 洗涤 d. 干燥 ① 试剂1是_____________________________ 。 加入该试剂的作用是 ______________________________________ ②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 ______ 。 无水乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶 C 乙醇 降低产品的溶解度（醇析作用） 相关信息：③ [Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： ⑴ 减少溶剂 ⑵ 降低溶解度 ① 除低温度：冷却结晶。 ② 改变溶液组成：盐析