采用电镀或化学镀技术制备功能镀层.docVIP

PAGE PAGE 85 专业实验（2） 二：采用化学镀或电镀技术制备功能镀层 一、实验目的 通过本实验使学生掌握利用电化学方法制备耐磨防腐功能镀层，了解电化学方法制备功能镀层的基本过程，电化学反应的基本原理，并对获得的功能镀层性质和结构进行初步研究。 二．实验要求 任课教师根据化学镀或电镀方法的沉积机理和工艺过程，给学生提供需要的仪器设备和基本工艺。学生按照任课教师的基本实验方案和要求，提出具体的实验过程和完整的实验计划，由任课教师确定后独立进行实验。 主要是掌握化学镀或电镀的基本原理，化学镀或电镀过程所需实验装备和条件，以及实验条件的变化对获得的合金镀层性质的影响。 力争获得表面光滑均匀的合金镀层，最好能对镀层性质进行初步分析和表征，探讨工艺条件变化对镀层性质的影响。 最终由学生提出实验方案或按既定方案进行 三．实验所需试剂和仪器 1 试剂 NiSO4·6H2O、次亚磷酸钠、乳酸、硫酸、盐酸以及无水乙醇和丙酮 2 仪器 水浴锅，烧杯，搅拌器，PH试纸或酸度计，温度计、电子天平、超声振荡仪和金相抛光机等 四、实验原理 化学镀是指不用电，而通过氧化还原反应，借助适当还原剂使金属离子在具有催化活性的镀件表面上形成合金沉积层的方法。化学镀液是由可溶性的金属盐和还原剂为主要成分，再加入一此辅助试剂，如配位剂或络合剂、镀层稳定剂、PH缓冲剂和光亮剂等组成的复杂混合液。与电镀相比,化学镀不需要外加电源,利用溶液中的还原剂将金属离子还原为金属并沉积在基体表面上形成镀层,操作方便,工艺简单,镀层均匀、孔隙率小、外观良好,而且能在塑料、陶瓷等多种非金属基体上沉积。电镀方法是在外加电源的作用下使金属离子在阴极还原的技术。 由于化学镀镍层具有优秀的均匀性、硬度、耐磨和耐腐蚀等综合物理化学性能，该项技术已经得到广泛应用。目前，化学镀技术已在电子、计算机、阀门制造、机械、石油化工、汽车、航空航天和船舶等工业中得到广泛的应用。 化学镀Ni—P合金的机理是以H2PO2-作还原剂，在酸性介质中发生下列反应： ????Ni2+＋H2PO2-＋H2O→H2PO3-＋Ni＋2H+ ????这个反应过程包括以下有几个基本步骤： 反应物 (Ni2+、H2PO2-等) 向表面扩散； 反应物在催化表面上吸附； 在催化表面上发生化学反应； 产物(H+、H2、H2PO3-等)从表面层脱附； 产物扩散离开表面。 原子氢理论认为，由于Ni的沉积只能在具有催化活性的表面上实现，所以还原剂H2PO2-必须在催化及加热条件下水解释放出原子H，或由H2PO2-催化脱氢产生原子H，即 H2PO2-＋H2O→　 H2PO3-＋2Had＋H+ H2PO2-→PO2-＋2Had Ni2+的还原就是由活性金属表面上吸附的H原子（活泼的初生态原子H）提供电子实现的，Ni2+吸收电子后立即还原成金属沉积在工件表面。 Ni2+＋2Had→Ni＋2H+ 原子H理论又进一步对P的沉积和H2的析出做出解释，次磷酸根被原子H还原出P，即 H2PO2-＋H→H2O＋OH-＋P ????或发生自身氧化还原反应沉积出P，即 3H2PO2-→H2PO3-＋H2O＋2OH-＋2P ????H2的析出既可以由水解产生，也可以由初生态氢原子合成： ????H2PO2-＋H2O→H2PO3-＋H2↑ ????2Had→ H2 ????原子氢理论认为真正的还原物质是被吸附的原子态活性氢，并不是H2PO2-与Ni2+直接作用，还原剂H2PO2-是活性氢的来源。H2PO2-不止放出活性氢原子，它还分解形成H2PO3-、H2、析出P，所以还原剂的利用率一般只有３０％～４０％，不可能达到１００％。原子Ｈ理论较好的解释了Ｎi－Ｐ的沉积过程，还不排斥反应过程的氧化还原特征。 电沉积过程主要包括以下几方面；首先是离子的迁移，包括电迁移，对流与扩散三种形式。其次是界面反应，包括表面转化步骤，电化学步骤与新相生成步骤，既迁移到电极/溶液界面双电层处的金属离子在还原反应前首先发生均相前反应，如简单离子水化程度的降低和重排，金属络离子配体的变换或配位数的降低；之后在阴极表面发生放电而还原成金属离子；再长入晶格发生电结晶。电沉积过程由上述传质，放电、结晶等步骤依次联合而成，稳态下整个过程进行的快慢，主要由其中进行得最慢的步骤控制。 化学反应式为：Mn+ + ne → M 基本实验方案如下： 电镀过程 瓦特镍 单位（g/l） NiSO4·6H2O 330 NiCl2