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实验八 乙酸乙酯制备 实验目的： 了解从有机酸制备酯的原理和方 法；熟悉恒压漏斗的使用，熟悉最低共沸恒沸物的性质，熟悉分馏装置和操作，熟悉盐析，熟悉可逆反应的平衡移动原理。 实验原理： 实验装置 实验步骤 在100ml三口烧瓶的一个侧口装一支150℃温度计。另一侧口装一个滴液漏斗（具有恒压滴加功能），漏斗末端用橡胶管接一个带钩玻璃管，其长度应接近瓶底，但不要触及瓶底[2]。中间瓶口装一个分馏柱，蒸馏头（配100℃温度计），依次连接直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶（浸在冰水中）。 在一个小锥形瓶内，加入3ml乙醇边振荡，边滴加3ml浓硫酸，瓶外用冷水冷却，使之混合均匀后，倒入三口烧瓶内[3]，加入几粒沸石，将14.3ml冰醋酸与20ml乙醇混匀后，装入滴液漏斗。加热升温，使油浴温度达到120℃左右[4]。将滴液漏斗中的乙醇与冰醋酸[5]混合液逐滴加入，并注意记录时间，加料时间大约为30min，并保持滴入速度与馏出液的流出速度相一致[6]。保持反应瓶内温度在120~125℃。当加料完毕后，再继续加热10min，直至不再有液体馏出为止[7]。撤去热源。取下接受器。 向馏出液缓慢地加入饱和碳酸钠溶液，每次1~2ml，并不断地摇动，有气泡放出（加入量大约为10ml左右），一直加至无气泡放出[8]，然后将其倾入分液漏斗中，静置分层，分去下层水相层，用石蕊试纸检验上层酯层，若仍有酸性，则再次用饱和碳酸钠溶液洗涤，直至不呈酸性为止。在分液漏斗中，用等体积饱和食盐水洗涤，放出下层食盐水层[9]。然后用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层两次，分去下层液体，酯层从上口倒入一干燥的磨口锥形瓶中，加入无水硫酸镁3~5g，静置，不时振荡30min，进行脱水干燥[10]。 将经过干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏瓶中，加入几粒沸石，在水浴上进行蒸馏，截取74~80℃馏分。样品称量，计算产率。 * 返回主菜单 返回主菜单 *