镨钕镝合金中配分量的测定.doc

GB/T ××××—2002 GB/T ××××—2002 PAGE 2 PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布201×-××-××实施201 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 201×-××-××实施 201×-××-××发布 镨钕镝合金化学分析方法 第7部分：配分量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of praseodymium neodymium dysprosium alloy Part 7：Determination of the content of component Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （预审稿） GB/T ×××××.7—201× 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H14 GB/T XXXXX.7—201X GB/T XXXX.7—201X PAGE 2 PAGE I 前 言 GB/T XXXXX-201X《镨钕镝合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：GB/T XXXXX.1-201X 镨钕镝合金化学分析方法 稀土总量的测定 第2部分：GB/T XXXXX.2-201X 镨钕镝合金化学分析方法 氯量的测定 第3部分：GB/T XXXXX.3-201X 镨钕镝合金化学分析方法 碳量的测定 第4部分：GB/T XXXXX.4-201X 镨钕镝合金化学分析方法 稀土杂质量的测定 第5部分：GB/T XXXXX.5-201X 镨钕镝合金化学分析方法 非稀土杂质量的测定 第6部分：GB/T XXXXX.6-201X 镨钕镝合金化学分析方法 氧量的测定 第7部分：GB/T XXXXX.7-201X 镨钕镝合金化学分析方法 配分量的测定 本部分为第7部分。本部分是首次制定。 本部分由全国稀土标准化委员会提出并归口。 本部分由包头稀土研究院负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所、北京纳克分析仪器有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心参与起草。 本部分主要起草人：于勇海、王安丽、崔爱端。 本部分主要验证人：曾华灵、宋晓春、王义惠、刘平、吴希。 PAGE 4 PAGE 3 镨钕镝合金化学分析方法 第7部分：配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本部分规定了镨钕镝合金中配分的量的测定方法。 本部分适用于镨钕镝合金中配分的量的测定。测定范围：镨：15.00～25.00%；钕：65.00～85.00%；镝：1.00～10.00%。 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以电感耦合等离子发射光谱仪进行测定。用归一的方法得出 各元素含量。 试剂和材料 3.1硝酸（优级纯）。 3.2镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃ 3.3钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃ 3.4镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃ 3.5镨标准溶液：分取镨标准贮存溶液（3.2）10mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镨。 3.6钕标准溶液：分取钕标准贮存溶液（3.3）20mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钕。 3.7镝标准溶液：分取镝标准贮存溶液（3.4）5mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镝。 3.8氩气，纯度99.99% 4 仪器及主要参数 仪器：电感耦合等离子体光谱仪。 主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。 5 试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.2g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL硝酸（3.1），低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分取2mL溶液装入100mL容量瓶，加入2mL硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀，待测。 标准系列溶液的配制 在三个100mL容量瓶中，分别加入镨标准溶液（3.5）8.00、12.00、15.00mL，钕标准贮存溶液（3.3）2.50、3.