透射电子显微分析.pdf

第二节 点阵常数的精确测定 点阵常数是晶体物质的基本结构参数，它随化学成 分和外界条件(温度和压力等)的变化而变化．点阵 常数的测定在研究固态相变(如过饱和固溶体的分 解)、确定固溶体类型、测定固溶溶解度曲线、测定 热膨胀系数等方面都得到了应用． 由于点阵常数随各种条件变化而变化的数量级很小 (约为10-5nm)，因而对点阵常数应进行精确测定. 点阵常数是通过X射线衍射线的位置( θ)的测定而获 得的．通过的θ测定得到点阵常数a. 点阵常数的影响因素： 布拉格方程微分，可得 点阵常数相对误差取决于cot θ与测量误差 (△θ) 测量误差包括偶然误差和系统误差 偶然误差不可能完全排 除，但可以通过多次重复测量使其尽可能减小．系统误差取 决于实验方法与条件，在对其来源与规律性的分析基础上， 可采取措施使其减小或予以修正 二、德拜法中的系统误差 系统误差来源于相机半径误差，底片伸缩误差，样品偏心误 差和样品吸收误差 底片伸缩误差（ △s’ ）指底片经冲洗和干燥后引起的衍射 线条间距s’的变化。 相机半径误差 （△R）指相机实际半径与名义半径之差。 样品偏心误差指相机制造时造成的样品架转动轴与 相机中心轴位置的偏差(实验时样品对中不良而引起 的偏心误差为偶然误差)． △ y 的存在使衍射弧对向同一侧位移，即B移向 D，A移向C,当△ y微小时，BD与AC近似相 等，故可不考虑△ y对s’的影响． △ x 的存在使样品中心由相机中心C‘移至O，从 而导致衍射弧对间距s’发生变化，由此而导致 的误差为： 总误差为：相机半径误差+底片伸缩误差+样品 偏心误差+样品吸收误差，即 三、德拜法精确测定点阵常数的实验技术 四、校正误差的数据处理方法 1、图解外推法 f( θ)的形式不是唯一的，其形式因实验条件不同或研究者 寻求△ θ误差规律的思路不同而不同． 使用文献资料中各种形式之f( θ)时，关键是要注意其适用 条件；反之，则是应根据具体实验条件选用恰当形式的 f( θ) ． 第三节 应力测定 产生应力的各种外部因素(外力、温度变化、 加工处理过程等)去除后，在物体内部依然存 在的应力称为残余应力． 残余应力直接影响工件(零件或构件)的疲劳 强度、应力腐蚀、断裂和尺寸稳定性等．因 而，应力的测定在寻求工件处理最佳工艺条 件、检查强化效果、预测工件寿命和工件失 效分析等工作中具有重要的应用意义． 残余应力可分为3类． 第一类应力即宏观应力是指在物体中较 大范围内存在并保持平衡的应力． 第二类应力即微观应力是指在物体中一 个或若干个晶粒范围内存在并保持平衡 的应力 第三类应力即超微观应力是指在物体中 若干个原子范围内存在并保持平衡的应 力，一般在位错、晶界及相界等附近． 各种应力测定方法(电阻质变片法、磁侧 法、超声波法等)其共同点在于均为通过 应变的测量(依据应力应变关系)达到应 力测定的目的，而主要差别则在于采用 的“应变规”即表征应变的物理量的不 同，如电阻应变片法以电阻的变化值作 为应变的量度，超声波法以声速的变化 作为应变的量度等 x射线测定应力则以衍射花样特征的变 化作为应变的量度． 宏观应力在物体中较大范围内均匀分布产生的均匀应 变表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名(HKL） 面晶面间距变化相同，并从而导致了衍射线向某方向 位移(2 θ角的变化)，这就是x射线测量宏观应力的基 础． 微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不 同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增 加、某些区域晶面间距则压缩，结果使衍射线不像宏 观应力所影响的那样单一地向某方向位移，而是向不 同方向位移，其总体效应是使其衍射线漫散宽化，这 是X射线测量微观应力的基础． 超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置(产生点 阵畸变)的影响，导致衍射线强度的减弱，故可通过x 射线强度的变化测定超微观应力 x射线测定应力具有非破坏性(无损检测)，可 测小范围局部应力(取决于入射X射线束直 径)，可测表层应力，可区别应力类型等优 点． 但X射线测定应力精确度受组织结构的影响 较大，X射线也难于测定动态瞬时应力．