试验十三气相色谱法分析汾酒条件选择.PPTVIP

* 实验十三 气相色谱法分析汾酒条件选择 色谱法的起源 色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。 他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 石油醚 碳酸钙颗粒 色素 色谱 组分 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相 ；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 ；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC） 现代色谱法的分离过程与其含量测定过程是在线的，即连续进行。当一个二组分（A和B）的混合样品在t1时间从柱头加入。 随着流动相不断加入，洗脱作用连续进行，直至A和B组分先后流出柱子而进入检测器，从而使各组分浓度转变成电信号后记录在记录仪上。 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 根据项目查阅资料 设计实验方案 优化实验方案 选择合适的仪器条件 组建实验仪器及设备 正确规范操作 准确记录数据 正确处理数据 准确表述分析结果 复杂性品分析方法的建立 分离操作条件的选择 柱温的选择 柱温 较低 分析时间长，温度过低样品会冷凝在色谱柱中。 实验 确定 较高 传质快、柱效高。 分子扩散强，峰拖尾，温度过高造成固定液流失。 恒　　温 程序升温 （宽沸程样品） 当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好，而高沸点组分峰形扁平，此时采用程序升温的办法就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。 白酒的香味组成较为复杂，物质种类多、含量跨度大，不同类型的白酒实质为香味物质含量差异，这些物质包括醇、酯、醛、酸、羰基、杂环等化合物。同时白酒为蒸溜酒，大多数物质适合气相色谱方法分析。 气相色谱毛细管柱 气相色谱柱分为填充柱和空心毛细管柱两类，柱长可达数十米，甚至上百米，因此总柱效高，有利分离，两者的比较见表。 分流/不分流进样口 分流/不分流进样口 一般需采用分流进样法。分流进样法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流，只让极小部分样品（约几十分之一或几百分之一）进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例，称为分流比。 分流/不分流进样口，样品注入分流进样器气化后，只有一小部分样品进入毛细管柱 ，而大部分样品由分流气体出口放空。分流比计算以进入毛细管柱内的载气流量与放空的载气流量之比。分流比范围一般为1:10~1:100。分流进样时由样品中各物质物理性质的差异，会引起以不同比例进入毛细管柱，产生样品岐视现象。 *