GB/T 23974-2009染料产品中邻苯基苯酚的测定.pdf

ICS 71. 100. 01；87. 060. 10 十__卜 …… 、 G55 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23974—2009 染料产品中邻苯基苯酚的测定 Determination of the content of ortho-phenylphenol in dye products 2009-06-02 发布 2010-02-01 实施 发布 GB/T 23974—2009 刖 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:季浩、沈日炯。 T GB/T 23974—2009 染料产品中邻苯基苯酚的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了染料产品中邻苯基苯酚的测定方法。 本标准适用于采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对商品染料、染料制品、染料中间体和纺织染整助剂 中邻苯基苯酚的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696： 1987,M（）D） GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品经正己烷超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）对萃取物进行 测定，特征离子外标法定量。 4测定方法 4. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水 。检验结果的判 定按GB/T 8170-2008中的4. 3. 3修约值比较法进行。 4.2试剂和材料 a） 正己烷； b） 邻苯基苯酚标准品：纯度$98%（质量分数）； c） 标准储备溶液:称取适量邻苯基苯酚标准品，用正己烷溶解并配制成约10 mg/mL的标准储备 溶液； d） 标准工作溶液:根据需要用正己烷稀释标准储备溶液成适当浓度的标准工作溶液。 注 ：标准储备溶液密封并保存于0 C〜4 C冰箱中，有效期2年;标准工作溶液密封并保存于0 C〜4 C冰箱中，有 效期6个月。 4.3仪器 a） 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）； b） 超声波发生器：工作频率40 kHz； c） 微量注射器：10 iiL； d） 提取器：由硬质玻璃制成，管状，具有磨口和瓶塞，50 mL； e） 0.45 聚四氟乙烯薄膜过滤头； f） 磨口具塞离心管：10 mL； g） 离心机：4 000 r/min0