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多用户管理 允许管理员创建拥有不通权限的用户 每个用户登录软件需要输入相应的帐号和密码 针对一般用户可实现测量数据的保护功能 文件保存 测量数据的保存格式采用二进制格式,加强了数据的保密程度,节省了磁盘空间;保存测量结果,同时保存谱图,便于数据的可溯源。 在线帮助功能 具有详实的在线实时帮助提醒功能 PF6技术指标 0.01 Se Pb Bi Te Sn Sb 103 线性范围 1.0% 精密度 0.05 1.0 0.001 0.008 检出限 (ng/ml) Ge Zn Hg Cd As 元素 原子荧光光谱分析专用仪器 原子荧光光谱法的应用 采样及样品前处理 1、采样 样品要具有一定的代表性,采样的容器要清洁,运输和保存的过程中确保样品不被污染、丢失、变质等等 2、样品前处理 无机固体试样:酸溶法,碱溶法 有机固体样品:干法灰化,湿法消解,微波消解等 高浓度液体样品:稀释处理 原子荧光光谱法的应用 干扰的种类与消除 1、种类 液相干扰(化学干扰)------ 氢化反应过程中 气相干扰(物理干扰)------ 传输过程中、原子化过程中 2、干扰的消除 液相干扰:络合掩蔽、分离(沉淀、萃取)、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。 气相干扰:分离、选择最佳原子化环境 原子荧光光谱法的应用 原子荧光光谱法的应用 分析条件的优化 对灯电流的选择 满足分析灵敏度要求下,尽可能选择小的灯电流; 辅助灯电流不宜超过主电流; 低压汞灯电流使用范围在30-50mA 负高压的选择 满足分析灵敏度条件下,选择较低的负高压 原子荧光光谱法的应用 分析条件的优化 载气流量的选择 一般在800-1000ml/min,测试时,仔细观察火焰状态来调节流量,保持比较稳定的最佳状态; 测汞时,无火焰状态,可以采用适宜的某一标准溶液进行试验,确定最佳载气流量。 原子化器高度 6~8mm 原子化器温度 200°C左右 原子荧光光谱法的应用 应用实例1—水样中痕量汞的测定 样品前处理 取50ml水样于100ml烧瓶中 加5mlHNO3-HClO4(1+1)和1-2滴50g/L KMnO4溶液 于电热板上加热至冒白烟,保持紫色不褪,并蒸至近干,取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液,使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ,加热至沸,冷却,移于50 mI 容量瓶中定容 原子荧光光谱分析 原子荧光光谱法的应用 测试条件:负高压 280V 灯电流 40mA 载气流量 800ml/min 原子化温度 200℃ 原子化器高度 7mm 读数时间 20s 延迟时间 7s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法 试剂条件:KBH4 0.5% HCl载液 5% 标准系列:0.1、0.2、0.4、0.8μg/L 测试结果:适用于水样中低至50ppt汞的测定 原子荧光光谱法的应用 应用实例2—食品中砷的测定 取样固样1-2.5g或液样5-10g 湿消解(固、液)或干灰化(固) 加入硫脲使五价砷还原为三价砷 原子荧光光谱分析 加10ml HNO3-HClO4(4+1),摇匀放置过夜,在置于电热板上加热消解完全,定容25ml 样品前处理: 原子荧光光谱法的应用 测试条件: 负高压 280V 灯电流 60mA 辅助灯电流 40mA 载气流量 900ml/min 原子化温度 2
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