国家标准核级锆及锆合金氢化物取向因子测量方法.docVIP

××××-××-××实施 发布国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 发布中华人民共和国国家标准GB/T XXXX—201×××××-××-××发布 发布 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXX—201× ××××-××-××发布 核级锆及锆合金氢化物取向因子测量方法 Test measurement methods for hydride orientation fraction Nuclear Grade Zirconium and Zirconium Alloy （预审稿） ICS 77.120.99 H14 GB/T XXXXX—XXXX PAGE I 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准有中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：国核宝钛锆业股份公司、XX。 本标准主要起草人：XX。 核级锆及锆合金氢化物取向因子测量方法? 范围 本标准规定了核级锆及锆合金管材氢化物取向因子测量的方法，用于计算氢化物取向因子。 本标准适用于高压釜、气体渗氢方法的氢化物取向因子测量。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 术语及定义 下列术语和定义适用于本文件。 氢化物取向因子 hydride orientation factor F 对锆合金包壳管某一确定的检查断面，氢化物取向在某一参考角度(θ)范围内的条数与该断面总条数之比。 径向氢化物 radial hydride 对锆合金包壳管某一确定的检查断面，氢化物取向在某一参考角度(θ)范围内的氢化物。 氢化物的计数 hydride count N 对锆合金包壳管某一确定的检查断面，实际长度大于等于15 μm的氢化物数量计数。简称氢化物数。 方法原理 在一定温度、压力条件下，锆合金包壳材料与介质中的氢发生反应，而氢在锆合金中的固溶度十分有限，当锆合金中的氢含量超过极限固溶度时，就会析出氢化物。通过测量氢化物取向因子，进而评价锆合金包壳材料的安全性能。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。 氢氧化锂，(LiOH)，ρ=1.46g/cm3。 硝酸(HNO3) ，ρ=1.40g/ ml。 氢氟酸，(HF)， ρ=1.12g/ml。 过氧化氢(H2O2) ，ρ=1.13g/ml。 乳酸，(C3H6O3)，ρ=1.20g/ml。 无水乙醇，(C2H6O)，ρ=0.789g/ml。 仪器设备 高压釜应具有温度、压力测量及时间控制功能。温度仪表、热电偶、压力传感器应按照国家标准进行校准。 气体渗氢设备具有温度、流量测量及控制功能。控温仪表、测温热电偶、温度显示仪表应按照国家标准进行校准。 金相显微镜及图像采集系统、金相分析软件应定期使用测微尺进行标定，测微尺按应按照国家标准进行校准。 试样 取样部位与数量按产品标准或技术条件规定。推荐试样长度尺寸为30 mm±1 mm（高压釜渗氢），13 mm±1 mm（气体渗氢）。 切取试样应避开因剪切、加热影响的区域。不能使用有改变应力状态的方法切取试样。 试验步骤 渗氢前试样制备 高压釜渗氢前试样制备 试样清洗：使用无水乙醇（5.6）浸泡擦洗试样，擦洗干净后用自来水冲洗，时间为2 min～3 min。再用去离子水冲洗3次。 试样酸洗：使用体积配比为：氢氟酸（5.3）:硝酸（5.2）:去离子水=1: 4.5: 4.5的酸洗液进行酸洗，酸洗后的试样迅速转移到流动自来水中冲洗，冲洗时间为1 min～2 min，接着用去离子水漂洗3次后，在去离子水中煮洗，时间为10min～15 min。 气体渗氢前试样制备 a) 试样清洗:使用无水乙醇浸泡擦洗试样，擦洗干净后用自来水冲洗，时间为2 min～3 min。 b) 试样酸洗: 使用体积配比为：氢氟酸 :硝酸 :去离子水=35: 90: 484的酸洗液进行酸洗，酸 洗后将试样迅速转移到流动自来水冲洗，反复酸洗、冲洗4次，每次酸洗时间为20 s，冲洗时 间为1 min～2 min。 冲洗后的试样在50 ℃中性清洗溶液中超声清洗，时间为10 min，接着用去离子水漂洗，时间 为1 min～2 min，最后在无水乙醇浸泡后，冷风吹干。 渗氢过程 高压釜渗氢：用氢氧化锂配置浓度为1 mol/L的氢氧化锂水溶液，在温度为360 ℃±6 ℃，压力为18.6 MPa±1.4 MPa条件下进行渗氢。 气体渗氢：通有氢氩混合气（建议氢气体积分数为：1.8 %～2.2 %，其余为氩气，也可采用其它安