NY/T 298-1995有机肥料全磷的测定.pdf

中华人民共和国农业行业标准 NY/T298一1995 有 机 肥 料 全 磷 的 测 定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料全磷的硫酸一过氧化氢消煮、钒钥黄比色法测定。 本标准适用于非泥质有机肥料中全磷含量测定。 2 引用标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和铝酸反 应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法 定量磷。 4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。 4.1 硫酸(GB/T625), 4.2 硝酸(GB/T626), 4.3 30%过氧化氢(GB/T6684), 4.4 钒铝酸馁试剂 A液:称取25.0g钥酸按(GB657)溶于400mL水中; B液:称取1.25g偏钒酸按(HG3-941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(4.2)，冷却。 在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L,混匀，贮于棕色瓶中。 4.5 氢氧化钠(GB/T629):10%(，声 )溶液。 4.6 硫酸(4.1):5写(v/v)溶液。 4.7磷标准贮备溶液:。1mg/ml. 称取。.4390g经105*C烘干2h的磷酸二氢钾(GB1274,优级纯)，用水溶解后，转入1L容量瓶 中，加入5mL硫酸(4.1)，冷却后用水定容。该溶液1mL含磷(P)0.1mg, 4.8磷标准溶液:50pg/mL 吸取50.0mL磷标准贮备液((4.7)。放入100mL容量瓶中，加水定容.此溶液1mL含磷(P)50tcg, 4.9 --硝基酚指示剂-0.21(m/P)溶液 称取。.2g2,4或216一二硝基酚溶于100mL水中。 4.10 无磷滤纸。 中华人民共和国农业部1995-11一23批准 1996一05一01实施 NY/T298一1995 5 仪器、设备 通常试验室用仪器设备和 5.1分析天平 感量为。·1mg, 5.2 可调电炉:1000w 5.3 分光光度计。 5.4 开氏瓶:50mL或100mL, 5.5 容量瓶:50,100,1000mL, 5.6 移液管:5,10mL, 5.了 弯颈小漏斗:02cm, 5.8 具塞三角瓶:150mL, 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样 品瓶中，备用。 了 分析步骤 7.1试样溶液制备 称取试样。.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2g),精确至0.001g，小心放入开氏 瓶((5.4)底部，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品，加人5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL过氧化氢(4.3), 小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗((5.7)，放置过夜。 在可调电炉(5.2)上加热，缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加入15滴过氧化氢(4.3)，轻轻摇动 开氏瓶，加热约10min，取下，稍冷后分次再加5^10滴过氧化氢(4.3)并分次消煮，直至溶液呈无色或 淡黄色清液后，继续加热10min,除去剩余的过氧化氢。取下，稍冷，小心加水至20^-30mL，加热至沸。 取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定 容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到干燥具塞三角瓶((5.8)中，备用。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1 了3 校准曲线绘制 吸取磷标准溶液(4.8)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL分别置于7个50mL容量瓶中，加 入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2,4或2,6一二硝基酚指示剂溶液 (4.9)，用氢氧化钠溶液((4.5)和硫酸溶液((4.6)调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒铝酸馁试剂((4.4), 摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷(P)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6