强酸型阳离子交换树脂的制备.pptVIP

实验 强酸型阳离子交换树脂的制备 实验目的 熟悉悬浮聚合方法。 了解制备功能高分子的方法。 实验原理 　 离子交换树脂是具有体形网状结构的高分子，它在溶剂中不能溶解，但能与溶液中的离子起交换反应。阳离子交换树脂可与溶液中的阳离子交换： R-SO3-H++Na+Cl- R-SO3-Na++H+Cl-，式中R代表树脂母体，最常见的树脂母体是苯乙烯和二乙烯苯的共聚物。 　本实验先用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯共聚珠体（俗称白球）然后用浓硫酸磺化成强酸型阳离子交换树脂。 实验原理 共聚珠体的制备是以苯乙烯和二乙烯苯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂，羟乙基纤维素为分散剂,水为分散介质。珠体的粒度主要取决于搅拌速度,其次与分散剂的种类和用量,水相和单体相的比例以及具体操作等因素有关。 在单体中纯二乙烯苯所占的重量百分数称为树脂的交联度，即 纯二乙烯苯重量 交联度=------------------------------------------×100% 苯乙烯重量+原料二乙烯苯重量 实验原理 为了使磺化反应深入白球内部，采用二氯乙烷作溶胀剂，它只会使白球充分溶胀而不会与浓硫酸起反应。 　离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换容量，它表征离子交换能力的大小，有两种表示方法：一种是每克干树脂交换离子的毫摩尔数，称为重量交换容量，单位毫摩尔/克；另一种是每毫升湿树脂交换离子的毫摩尔数，称为体积交换容量，单位是毫摩尔/毫升。 化学反应式 白球制备 化学反应式 实验仪器和试剂 　搅拌器、三颈瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、吸滤棒、苯乙烯、二乙烯苯、浓硫酸、二氯乙烷、过氧化苯甲酰、羟乙基纤维素 实验步骤 （一）白球制备 1. 在250ml三颈瓶内，隔夜预先加入150ml蒸馏水和0.3g羟乙基纤维素浸泡。次日开动搅拌并升温至50℃使羟乙基纤维素完全溶解。 实验装置图 2. 滴加几滴0.1％亚甲基兰水溶液使水相呈明显兰色即可。停止搅拌，加入预先混合好的41g苯乙烯、9g二乙烯苯（含量一般为40％）和0.5g过氧化苯甲酰溶液。 开动搅拌控制转速，用取样管吸出部分油珠放在表面皿上观察油珠大小。升温至80~85 ℃维持2小时，再升温至95℃并保温3小时。 反应结束后，倾出上层液体，用热水将珠体洗涤几次，再用冷水洗几次，然后将小球倒入尼龙布袋中，将水甩干后，把树脂置于瓷盘中自然晾干，用30目－70目标准筛，过筛后称重，计算合格率。 （三）树脂性能测试 本实验采用静态法测定交换容量 水分测定：在扁形称量瓶中称1g左右的湿树脂（准确到1mg），放在105±2℃的烘箱中烘2小时，取出放入干燥器冷却至室温，再称量。 干燥前树脂重量-干燥后树脂重量 水分％= ---------------------------------------------×100％ 干燥前树脂重量 交换容量的测定：称取1g左右湿树脂（准确到1mg），放入250ml锥形瓶中，加入1mol/L NaCl溶液100ml，摇匀5分钟，放置2小时，使H型树脂中的H+被Na+交换下来转入溶液中。用0.1mol/L标准NaOH溶液滴定。 M×V 交换容量=-----------------------（毫摩尔/克干树脂） W（1-水份％） 式中：M—NaOH标准溶液的浓度：（mol/L） V—耗去的NaOH溶液毫升数 W—湿树脂样品的重量（g）。 每次测试至少做两个平行试验。 显微镜下观察离子交换树脂的形状，并观察有否裂球现象。 实验注意事项 制白球时，在加入单体后，开始转速要慢，待单体全部散开后，用取样管吸出油珠，放在表面皿上，观察油珠大小。如油滴偏大，可缓慢加速，直至符合要求后再升温反应。白球制备过程中，始终需保持稳定的搅拌速度，不能停止搅拌，以防白球不均匀或裂球。 磺化后期硫酸稀释时滴加速度需缓慢，控制温度35℃以下，防止裂球。 实验思考题 计算本实