GB/T 36907-2018染料产品中苯胺类化合物的测定.pdf

ICS 71.100.01 ；87.060.10 G 55 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 36907—2018 染料产品中苯胺类化合物的测定 Determination of aniline derivatives in dye products 2018-12-28 发布 2019-11-01 实施 发布 GB/T 36907—2018 ■1Z■ —1— 刖 百 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归口。 本标准起草单位:江苏吉华化工有限公司、青岛海湾精细化工有限公司、中国化工经济技术发展中 心、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:蒲爱军、陈小勇、宋志新、薛岩、陈美芬、张美艳、刘梅、季浩。 T GB/T 36907—2018 染料产品中苯胺类化合物的测定 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施•并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了染料产品中19种苯胺类化合物 （见附录A）的测定方法。 本标准适用于各种剂型的染料产品中19种苯胺类化合物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 以二氯甲烷作为萃取剂，试样经超声波萃取，萃取液用气相色谱-质谱仪进行定性分析，内标法 定量。 4测定方法 4.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂 。检验结果的判定 GB/T 8170-2008中的4.3.3修 约值比较法进行。 4.2试剂和材料 4.2.1苯胺类化合物混合标准品：1 000 mg/L溶于甲苯。 4.2.2二氯甲烷。 4.2.3苯胺类化合物标准贮备液：1 000 mg/L溶于二氯甲烷。 4.2.4内标物1：1,2-二氯苯-d4,2 000 mg/L溶于甲醇。 4.2.5内标物2：菲-dl0,l 000 mg/L溶于二氯甲烷。 4.2.6混合内标使用液:取适量的内标物 1和内标物2,用二氯甲烷稀释,浓度为100 mg/L。 4.3仪器和设备 4.3.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS ）0 4.3.2 色谱柱：长60 m ,内径0.25 mm ,膜厚0.25 ym。 4.3.3固定相： （5%苯基）甲基聚硅氧烷，或具有同等分离能力的固定相。 4.3.4超声波发生器。 1 GB/T 36907—2018 4.3.5色谱工作站。 4.3.6提取器：由硬质玻璃制成，管状，具有磨口和瓶塞,25 mLo 4.3.7微量注射器或自动进样器。 4.3.8聚四氟乙烯过滤头：0.45 Mmo