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- 2019-06-22 发布于河南
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贫血药硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)的制备及组成含量分析
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前言部分
摘要:??硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成,从水溶液中结晶一般为FeSO4·7 H2O。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性,在酸性条件下,可与 高锰酸钾发生发应,因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量,微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色,指示终点。
硫酸亚铁容易溶解于水、甘油,不溶于乙醇。1份可溶解于2份冷水,或0.35份沸水中。 高温分解2 FeSO4·7 H2O ==高温== Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14 H2O。硫酸亚铁是还原力的酸性盐,它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。如硫酸亚铁的pH值约为4.6,而硫酸铝则为2.2,硫酸锌为3.6(以克分子溶液计)。硫酸亚铁的7水合物是绿色小晶体,无臭有毒,比重1.8987。在56.6℃时 ,7水合物转变为4水合物,64.4℃时变为1水合物。久置潮湿空气中也能潮解,暴露在乾燥空气里容易风化,晶体的表面渐渐变为白色粉末,但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。纯粹的硫酸亚铁晶体或溶液大都呈天蓝色,经氧化后,徐徐变成绿色,最后呈铁锈色。晶体的最好洁净剂和保存剂是酒精,酒精不但能溶解硫酸铁和氯化铁,并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封,切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
?硫酸亚铁是一种重要的化工原料,用途十分广泛。近年来用作吸附剂、净化剂和催化剂。在无机化学工业中,它是制取其他铁化合物的原料,如用于制造氧化物系的颜料、磁性材料、黄色盐和其他铁盐。此外,它又有多方面的直接应用,如做净水剂,可用于作印染工业的媒染剂,制革工业中用于鞣革,木材工业中用作防腐剂,在医学中用于缺铁性贫血的治疗药物,农业中用于缺铁性土壤,畜牧业中用作饲料添加剂。还可用于鞣酸、没食子酸等配置蓝黑墨水。
关键词 铁屑 ??硫酸亚铁 ??高锰酸钾 ??减压过滤 ??
实验部分
一、实验目的:
1、了解无机药物的一般制备方法。
2、了解无机药物的常用检测指标与检测方法。
3、分析并评价硫酸亚铁制备的最佳反应条件和手法.
4、进一步认识和掌握铁以及硫酸亚铁的化学性质
5、分析评价硫酸亚铁晶体制备的最佳反应条件和操作方法。
6、熟悉并掌握水浴加热、热过滤、冷却结晶等基本操作。
二、实验原理:
硫铁矿烧渣中含有Fe2O3及FeO,先用硫酸与之反应可生成硫酸亚铁和硫酸铁:
FeO + H2SO4 = FeSO4 + H2O
Fe2O3 + 3 H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2O
再用废铁屑作还原剂使硫酸铁还原:
Fe2(SO4)3 + Fe = 3FeSO4
FeSO4一般以结晶水的形式存在(俗名绿钒、铁钒),其溶解度随温度的降低而急减,因此把反应物的温度降低,即可使FeSO4结晶析出。
三、实验用品:
1、仪器:分析天平、布氏漏斗、吸滤瓶、吸量管、水泵、蒸发皿、烧杯、酒精灯、滴定管、锥形瓶、碘量瓶等
2、药品:硫酸、高锰酸钾标准溶液(0.02mol/L)、铁屑、硝酸铅、硝酸、硫代乙酰胺、醋酸—醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)、抗坏血酸、三氯化二砷、氢氧化钠、碘化钾(150g/L)、锌、氯化亚锡等
四、实验步骤:
1、铁屑表面油污的去除
称取5克铁屑,放入100ml小烧杯中,加入20ml 10%Na2CO3溶液,
小火加热约十分钟,用倾析法出去碱液,用水把铁屑冲洗干净,备用。
2、硫酸亚铁的制备
趁热减压过滤在石棉网上小火加热
趁热减压过滤
在石棉网上小火加热
在盛有5g铁屑的小烧杯中倒入38ml 3mol/l H2SO4,盖上表面皿
在盛有5g铁屑的小烧杯中倒入38ml 3mol/l H2SO4,盖上表面皿
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滤液立即转移到蒸发皿中(pH约为1)
铁屑和H2SO4反应完全(约30分钟)
称晶体质量,计算产率用少量乙醇淋洗晶体,抽干并用滤纸吸干冷却至有大量晶体析出,进行减压过滤 小火加热蒸
称晶体质量,计算产率
用少量乙醇淋洗晶体,抽干并用滤纸吸干
冷却至有大量晶体析出,进行减压过滤
小火加热蒸
发至10ml左右
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3、产品中各项指标的检查
(1)酸度:取本品0.5g加入10ml煮沸且冷却的蒸馏水溶解,用精确pH试纸测定其pH值。
(2)碱式硫酸盐(50%水溶液),取本品1.0g加新煮沸且冷却的蒸馏水2ml左右,溶解后观察得溶液。
(3)重金属:
摇匀,加水稀释到标线→→加醋酸—醋酸钠(pH=3.5)缓冲液2ml抗坏血酸0.5g
摇匀,加水稀释到标线
→
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