GB/T 36923-2018珍珠粉鉴别方法　X射线衍射分析法.pdf

ICS 71.100.70 ____ 中华人民共和国国家标准 GB/T 36923—2018 珍珠粉鉴别方法X射线衍射分析法 Identification of pearl powder —X-ray diffraction analysis 2018-12-28 发布 2019-07-01 实施 发布 GB/T 36923—2018 ■ r ■ —— 刖 弓 本标准按 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)归口。 本标准起草单位：浙江长生鸟健康科技股份有限公司 、浙江华才检测技术有限公司、绍兴市标准化 研究院、浙江长生鸟药业有限公司、浙江大学、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人:阮华君、廖杰、朱海英、唐长明、鲁超、斯广杰、李博斌、吕光烈。 T GB/T 36923—2018 珍珠粉鉴别方法X射线衍射分析法 1范围 本标准规定了应用x射线衍射分析法鉴别珍珠粉的术语和定义、原理、检测方法、结果判定等。 本标准适用于淡水珍珠粉的定性鉴别。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 珍珠 pearl 瓣鯉纲软体动物体内经人为干预或自然形成的 、由贝壳硬蛋白跟碳酸钙粘合的具有正交晶系文石 结构的生物矿物体。 2.2 珍珠粉 pearl powder 由珍珠经过机械加工而成的粉末状物质。 2.3 贝壳粉 shell powder 由孕育珍珠的珍珠母贝贝壳去除角质层后经机械加工而成的粉末状物质。 注 ：贝壳粉又称蚌壳粉、珍珠母粉。 3原理 利用X射线衍射物相定性分析方法判别有无掺杂其他杂质 。利用珍珠粉和贝壳粉在特定温度区 间相变动力学速率存在明显差异的特性，用X射线衍射定量分析方法测定热处理前后的方解石相含量 区分鉴別珍珠粉及贝壳粉。 4检测方法 4.1仪器与材料 4.1.1布拉格/布列坦诺(Bragg/Bretano)射线几何粉末X射线衍射仪或相当性能仪器 ，X射线衍射仪 应配有变温样品台附件或中温管状炉。 4.1.2玛瑙研缽。 4.1.3堆蝎。 4.1.4氮气：纯度不小于99%。 4.2珍珠粉物相结构测定 4.2.1仪器的调试和校准及实验条件 按仪器使用说明进行调试和校准 。布拉格/布列坦诺(Bragg/Bretano)射线几何粉末X射线衍射仪 1 GB/T 36923—2018 实验条件参见附录A。 4.2.2样品预处理 待测样品先用玛瑙研钵研磨，再过300目筛子，制成X射线衍射 XRD）分析用样品。 4.2.3样品测定 4.2.3.1常温测定 将0.5 g+0.01 g待测样品置于衍射仪样品台后均匀分布，做0/20扫描，用步进扫描方式采集衍射 全谱，发散/散射 DS/SS） = 1°,接收狭缝 RS）=0.15 mm 〜0.2 mm,步长：0.02°,最强峰计数不低于 10 000,20扫描