课件：芳胺类药物.pptVIP

体内药物分析 (Bioanalysis) 动物组织中的盐酸克伦特罗残留的测定—瘦肉精 3.测定 (1)衍生化：在50℃水浴中用氮气吹干上述洗脱液，加入甲苯100?l和BSTFA(双三甲基硅烷三氟乙酰胺)100?l，试管加盖后于涡旋混合器上振荡30秒，在80℃的烘箱中加热衍生1小时(盖住盖子)；同时吸取标准工作液0.5ml加入到4%氨化甲醇溶液4.5ml中，用氮气吹干后同样品操作，待衍生结束后加入甲苯0.3ml转入进样小瓶中，进行气相色谱-质谱(GC/MS)分析。 (2)GC/MS测定参数：色谱柱HP-5MS 5%苯基甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm(内径)，0.25?m(膜厚)；进样口温度220℃；进样方式不分流；进样体积1?l；柱温70℃(保持0.6分钟)，以25℃/min升温至200℃(保持6分钟)，以25℃/min升温至280℃(保持5分钟)；载气氦气；流速0.9ml/min(恒流)；GC/MS传输线温度280℃；溶剂延迟8分钟；EM电压高于调谐电压200V；离子源(EI)温度200℃；四极杆温度160℃；选择离子监测(m/z)86、212、262、277。 体内药物分析 (Bioanalysis) 动物组织中的盐酸克伦特罗残留的测定—瘦肉精 4.定性定量方法 (1)定性：样品峰与标样的保留时间之差不多于2秒，并人工比较选择离子的丰度，其中试样峰的选择离子相对强度(与基峰的比例)不超过标准相应选择离子相对强度平均值的?20％(m/z 262)和?50％(m/z 212、277)。 (2)定量方法：选择试样峰(m/z 86)的峰面积进行单点或多点校准定量。当单点校准定量时根据样品液中盐酸克仑特罗含量情况，选择峰面积相近的标准工作溶液进行定量，同时标准工作溶液和样品液中盐酸克仑特罗响应值均应在仪器检测线性范围内。 体内药物分析 (Bioanalysis) 动物组织中的盐酸克伦特罗残留的测定—瘦肉精 5.分析结果计算 试样中盐酸克仑特罗的含量按下式计算： 式中，X为试样中克仑特罗残留含量(?g/kg)；A为样液中经衍生化盐酸克仑特罗的峰面积；AS为标准工作液中经衍生化盐酸克仑特罗的峰面积；CS为标准工作液中盐酸克仑特罗的浓度(?g/L)；V为样品最终定容体积(ml)；m为最终样液所代表的试样量(g)。 练习题 [A型题] 1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（ ） A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E. 氨基酚 2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是( ) A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚 3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是 ( ) A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.酮体 E. 苯甲酸 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 * * * （三）鉴别试验 1．重氮化-偶合反应 盐酸普鲁卡因、苯佐卡因可直接发生重氮化偶合反应；对乙酰基酚可水解后发生此反应。 * * 3．与金属离子的反应 盐酸利多卡因可与铜、钴、汞离子反应而显色；盐酸普鲁卡因可与三氯化铁反应生成羟肟酸铁。 5．制备衍生物测熔点 盐酸利多卡因与三硝基苯酚形成的衍生物其熔点为194℃；盐酸丁卡因与硫氰酸盐形成的衍生物其熔点为131℃。 6．紫外特征吸收光谱 详见书上表格。 7．红外吸收光谱 主要以盐酸普卡因和盐酸普鲁卡因案为例进行解析。 * ?（五）含量测定 1．亚硝酸钠滴定法 （1）测定原理 （2）测定条件 （3）指示终点的方法：药品标准收灾的方法为，①永定滴定法；②外指示剂法。 * 3．分光光度法 对乙酰基酚的原料、片剂溶出度均采用此法测定。 4．盐酸普鲁卡因的用比色法测定 5．盐酸普鲁卡因胺的快速荧光法 6．高效液相色谱法 * * 2．与甲醛-硫酸反应 3．氧化反应 4．紫外特征吸收与红外吸收光谱 5．与亚硝基铁氰化钠反应（Rmini试验） 为脂肪族伯胺的专属性反应。 6．双缩脲反应 为盐酸麻黄碱专属性的鉴别反应。 * * (三) * * 答案 [A型题] 1．D 因为盐酸普鲁卡因注射液在灭菌过程中, 易水解生成对氨基苯甲酸, 是盐酸普鲁卡因注射液中要检查的特殊杂质, 故只能选D。 2．C 3．D 因为肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中都检查酮体，酮体是其特殊杂质。故只能选D。 [B型题] 1.A 2.B 3.E 4.D 5.A 6.D 7.C 8.B 5、制备衍生物测定熔点 盐酸丁卡因 （ChP2010、USP