有害化学物质测定法.ppt

欧州有害化学物质的测定法 ㈱岛津制作所 分析计测事业部 光谱经营部 迅速法与精密分析 迅速法（ＥＤＸ）的优点 几乎不需要前处理 操作简单，初学者也可测定 迅速法的课题 分析灵敏度　树脂之外的物质 工作曲线（标准）样品的准备 精密分析的必要性？ 杂质水平的定量 准确度的提高 电感耦合等离子体（ICP） ICP-AES/ICP-MS的原理 ICP-AES/ICP-MS的特長 ICP-AES 灵敏度（亚ppb～） 浓度量程广（ppb～%） 可定性分析、多元素同时定量 为溶液分析，易于制作工作曲线样品 ICP-MS 超高灵敏度（亚ppt～） 浓度量程广（ppt～ppm） 可定性分析、多元素同时定量 为溶液分析、易于制作工作曲线样品 可进行同位素比测定 岛津ICP-AES系列 ICPS-7000的特长 采用微型炬管，减少Ar消费量 可切换轴向观测/横向观测（可微量～高浓度测定） 高波长精度ASD机构，出色的稳定性（空冷式旋流室） 省空间台式 ICPS-7510的特长 可切换轴向观测/横向观测（可微量～高浓度测定） 可导入有机溶剂、氢氟酸、饱和盐水等所有的溶剂。 高分辨率（0.0066nm）+真空分光器，波长选择性出色。 与台式类似的省空间设计。 ICPS-8100的特长 双顺序分光器 高速測定（定性72元素约3分） 世界最高分辨率（0.0045nm）＋真空分光器波长选择性出色 可切换轴向观测/横向观测（选配件） 可导入有机溶剂、氢氟酸、饱和盐水等所有的溶剂。 AAS分析法的原理 火焰法 电加热原子化法 新一代双光束—原子吸收分光光度计 新一代双光束——原子吸光光度计　 AA-6300 ICP-AES/ICP-MS / AAS　比较 ICP/AA的分析对象样品 金属（钢铁、有色金属） 化学、药品、石油、树脂、陶瓷 生物体、医药品、食品 环境（自来水、环境水、排水、土壤、大气粉尘） 其他　可进行各种样品中的金属的分析 固体样品必须进行前处理（液化） 前处理 进行用于液化的前处理 基本上与AAS/ICP-AES/ICP-MS的相同 前处理的注意点 将多元素均匀地涂在同一溶液中（以认证标准物质确认）（ICP-AES/ICP-MS） 不使样品中元素损失（挥发、沉淀）（以回收试验确认） 污染：纯水、试剂（酸等）、容器、环境。（以操作空白确认） 测定溶液应长期稳定（加水分解、沉淀、吸附） 应考虑试剂（酸、盐浓度等）对分析值的影响（干扰）。 前处理 –样品中元素的溶解性 前处理法的种类 稀释法 使用纯水、稀酸、有机溶剂稀释样品 例）均一样品、电镀液、食品（乳制品等）、医药品、生物样品（血液、尿等） 干式分解法 高温（400～550℃）加热样品。短時間（数小时）分解、操作简便。 适用于有机物分解。低沸点元素Hg、As 、Se、Te、Sb等有可能挥发。 湿式分解法　（标准的处理法） 样品 + 酸 低温（～300℃）加热。 有机物分解时间长（数小时～数天）。 注意来自容器、气氛等操作环境或酸的污染。 高压分解法、微波高压分解法 将样品装入特氟隆制密闭容器，以一百数十 ℃加热，在高压下分解。 密闭系统分解，低沸点元素挥发少，分解时间快。 来自操作环境、试剂的污染少，使用酸量小。 例）底质、土壤、粉尘、陶瓷、生物、食品、等 碱性融解法 样品 + 碱性融剂、高温 （1000℃）下加热、融解。 难溶解的金属化合物、陶瓷等。因成为高盐样品，所以应注意干扰、污染。 高压分解 将样品＋酸放入密闭容器内进行高压分解 — 在日本药典（白糖中铅）等中采用 短时间内分解、元素的挥发、污染少。 —最适合的微量元素、微量样品的前处理 食品、生物、医药品、大气粉尘、土壤等 样品：PE标准物质（BCR680、681） 前处理例： 干式灰化法　（卫生试验方法、日本药典　参考） ①粉碎样品，称取0.2g放入坩埚，加入硫酸，在加热板上加热。 产生SO3白烟、加热至白烟变淡 ②将坩埚放入电炉，以450℃灰化 ③在坩埚中加少量硝酸和纯水，加热溶解灰。20mL定容。 基耶达氏长颈烧瓶湿式分解法　（EN1122A法参考） ①0.5放入基耶达氏长颈烧瓶中，加入硫酸、硝酸、过氧化氢 在覆套式电阻加热器上（约300℃）加热。 ②样品液碳化变黑，产生SO3白烟后，加入硝酸进一步加热。 ③样品液变为淡黄色则停止加热，放至冷却，50mL定容。 湿式分解法　（EPA3031参考） ①粉碎样品、称取0.2g放入烧杯，加入硫酸+硝酸、以加热板加热。 根据需要，加入一点硝酸和过氧化氢。 ②进行硫酸白烟处理、加入硝酸和纯水、加热溶解、20mL定容。 采用高分辨ICP的材料分析 要求电子材料、半导体材料等众多金属材料高纯度化 　　 例：稀土类、钽、铌等