实验室常用分离技术原理及操作52.pptVIP

2．趁热过滤 制备好的热溶液必须经过热过滤除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀一些，过滤后可再浓缩之。 3．结晶析出及滤集 （1）结晶 将滤液放置，慢慢冷却，有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成，使晶体变小。小晶体包含杂质较少，但其表面大，吸附于表面的杂质和母液较多。为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。 若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶： A. 用玻棒摩擦瓶壁。 B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为： 取数滴过饱和溶液于一小滴管中，旋转之，使该溶液在试管壁形成一薄膜，然后将此试管放入冷却剂中，形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上，使溶剂挥发得到晶种。 C. 冰箱中放置较长时间。 (2) 结晶的滤集与洗涤： 用减压过滤装置过滤，收集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液转移结晶，抽干。减去负压后，用冷的新的溶剂洗涤结晶，轻轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。 4．结晶的干燥 （1）最常用的结晶干燥法为：将结晶置于表面皿上或蒸发皿上风干。优点：不需加热，减少分解或熔化。缺点: 暴露于空气中易吸湿潮解，易氧化。 （2）烘箱烘干。对热稳定，烘干温度不可超过化合物熔点。 （3）真空干燥： 真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空） 真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之） 易升华物不可取。 5．脱色 粗制的有机化合物常包含有色杂质，重结晶时杂质虽可溶于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶液中加入少量脱色剂（活性炭、氧化铝、活性白土）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附色素或树脂状物质，趁热滤去即可得无色较纯的产品溶液。 应用活性碳脱色应注意一下几点： （1）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解 （2）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，危险！ （3）所加活性炭的量，视溶质量而定，一般为粗品溶质质量的1－5％为 宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质） （4）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。使用沙芯漏斗时，沙芯型号应为G4号以上，否则堵塞。若在非极性溶剂中如苯石油醚中活性炭脱色效果不佳，可考虑换用其他吸附剂。 混合溶剂结晶法 常常遇到用单一溶剂无法找到某个化合物的合乎溶解度要求的 溶剂。在这种情况下，可使用混合溶剂。 方法很简单：选一种能溶解某样品的溶剂，作为第一种溶剂。 再选一种能和第一种溶剂互溶，对样品溶解度较小的溶剂作为 第二种溶剂。 步骤： 将化合物溶于能使它溶解的最少量的第一种溶剂中，接 着向此热的混合物溶液中滴入第二种溶剂，直至混合物刚好变 成混浊。达到这一点时，加热使其澄清或加入第一种溶剂使其 刚刚变为澄清，过滤除去不溶杂质，冷却，即有结晶析出。 除了上述表列混合溶剂外，还有一种混合溶剂是对难溶物质 常采用DMF/H2O，DMSO/H2O混合溶剂重结晶。 常见的混合溶剂配对见下表： 三、萃取法(Extraction) 从固体或液体混合物中分离所需的化合物或除去产物中的少量杂质，最常用的操作。广泛用于有机产品的纯化，如天然产物中各种生物碱、脂肪、蛋白质、芳香油和中草药的有效成分的分离。通常称前者为“萃取”或“提取”、抽提”，后者称为“洗涤”。 （一）、液液萃取 利用物质在互不相溶的两相溶剂中的溶解度或分配系数不同而使物质从一种溶液转移至另一种溶液中，经反复多次操作将物质提取分离出来的一种技术。 基本原理 1、分配定律是最主要的理论 物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。一定温度下，在两种互不相溶的溶剂中，当物质的分子在此两种溶液中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用时，则此物质在两液内浓度的比是一个定值，即：　 CA/ CB= K (常数，即分配系数) CA、CB 表示一种物质在两种互不相溶的液体中的浓度。 利用分配定律的关系，可以计算经过n次提取后被萃取物质在 溶剂中的剩余量Wn ： V 原溶液体积；W0 提取前物质的总量；S 提取溶剂的体积 Wn＝W0[KV/( KV+S)]n 因式中[