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扫描电子显微技术 1.概述 2. 电子束与样品的相互作用 3. 扫描电镜的构造与原理 4. 扫描电镜的成像 5. 电子探针显微分析 扫描电镜是近几十年来才完善起来的一种光学仪器,可对较大试样进行原始表面观察,可对试样进行形貌、成分、晶体学、阴极发光、感应电导等方面的分析。 在试样室内加入冷却、加热、弯曲、离子腐蚀等附件，可进行动态观察。 目前，透射扫描电镜的分辨率已达5?，表面扫描电镜二次电子象已优于60?。 1 扫描电镜的特点 1、仪器分辨本领较高，分辨率可小于0.2μm。 2、仪器放大倍数变化范围大（一般为10~150000），且连续可调。 3、观察式样景深大，富有立体感 4、样品制备简单 5、图象质量容易控制 在入射电子的激发下，若试样原子中某一电子（K层电子）被电离，则空位变由高能级电子（如L2层电子）来填充，高能级电子向低能级电子跃迁时释放能量的方式，若不是以特征X射线的方式，而是用这部分能量把空位层的另一电子，或空位的外层电子发射出去，这个被电离出来的电子就是俄歇电子。 俄歇电子的自由能低，50~1500eV，平均自由程1nm左右，适合作表面成分分析。 由于俄歇电子产生的几率随原子序数增加而减少，因此，特别适合作超轻元素分析。 扫描电镜的分辨率和放大倍率 各种成像信号的分辨率 （1）电子光学系统 电子光学系统：起信息激发源的作用，由这部分提供一个能量、强度和斑点直径可调的电子束，并将其打在样品上。主要组成是电子枪、电磁透镜、光阑象散较正器扫描线圈线卷及有关电源。 电子枪 ：分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射， Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。 电磁透镜：是缩小透镜，它的物就是电子束的交叉斑，打在样品上的入射电子束斑是交叉斑的象。通常使用两个或三个电子透镜，以使电子束斑直径缩小100~2000倍。 光阑：主要有会聚镜光阑和物镜光阑。会聚镜光阑的作用是挡掉由电子枪出来的散射角较大的电子或其它杂散电子。物镜光阑的作用是可在镜筒外进行调节和选择孔径。 场发射枪 几种类型电子枪性能比较 （2）信号接收和处理系统 信号探测器：即样品电流、二次电子、背散射电子及X—射线四种探测器 二次电子探测器是最常用的一种信号探测器，主要由收集栅、光电倍增管、光导管、涂铝闪烁体的组成。 探测器接受到的电子信号经过信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度，由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管的亮度由探测器接收的信号强度决定。 （3）真空系统 真空度过低，将使电子枪发射电流不稳，烧断灯丝以及使镜体污染，图像质量变坏。 目前，大部分扫描电镜的抽真空操作，都通过电子学线路控制电磁和气动阀门等按一定次序自动完成。 突然断电和断水时，保护系统装置可自动关闭真空阀门，使整个真空系统处于互相封闭状态。 SEM与TEM的主要区别 1 在SEM中电子束并不像在TEM中一样是静态的，而是在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。 2 由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。 3 样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。 4 扫描电镜中的成像 扫描电镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域有不同的亮度出现，获得衬度。扫描电镜像衬度主要是： A 表面形貌衬度 B 原子序数衬度 表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。 二次电子来源于样品表层50-100埃深度范围，对入射电子束位向敏感，所以适用于显示表面形貌衬度。 表面形貌衬度主要用于断口分析，常见断口有解理断口、准解理断口、韧性断口、晶间断裂断口和疲劳断口等。 原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这里主要讨论用背散射电子来显示原子系数衬度。 5 电子探针显微分析（ EPMA） 是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率的分析仪器。 的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪