酸碱滴定法应用示例.ppt

§4.7 酸碱滴定法应用示例 4.7.2 化合物中氮含量的测定 2. 甲醛法 3. 克氏(Kjeldahl)定氮法 *蛋白质含量的测定--改进型凯氏定氮法： 许多不同的蛋白质中的氮的含量基本相同，为 % ，因此将氮的含量换算为蛋白质的重量因子 为6.25，即通过测定含氮量，进一步求出蛋白质的 含量。若蛋白质的大部分为白蛋白，换算因子为 6.27. 4.7.3 硅含量的测定 4.7.4 酸酐和醇类的测定 4.7.5 醛和酮的测定 2. 亚硫酸钠法： * 4.7.1 硼酸的测定 1. pKa=9.24 ，不能用标准碱直接滴定， 2. 与多元醇作用生成酸性较强的配合酸(pKa=4.26)，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点的pH值在9左右。用酚酞等碱性中变色指示剂指示终点。 PP pKa=4.26,可被NaOH滴定。 2 +H3BO3 H++3H2O -----弱酸强化 pHsp≈9.2 滴定反应： NaOH+ RH ＝ NaR+H2O n(NaOH ) = n(RH) 1.蒸馏法 将铵盐试液置于蒸馏瓶中，加过量浓 NaOH 溶液进行蒸馏，用过量的 H3BO3 溶液吸收蒸出的NH3： NH3＋ H3BO3 = NH+４＋ H2BO3- 用HCl标准溶液滴定反应生成的H2BO3- ， H+ ＋ H2BO3- = H3BO3 终点时的 pH = 5，选用甲基红作指示剂。 反应式： 6HCHO + 4NH4+ = (CH2)６N４H+ + 3H + + 6H2O 利用NaOH标准溶液滴定反应生成的 4 个H＋ 。 (pKa = 5.13) PP 滴定反应： (CH2)6N4H++ 3H+ + 4NaOH (CH2)6N4+ 2H2O n(NaOH ) = n(NH4+) 六次甲基四胺（CH２)６N４是一种极弱有机碱， 应选用酚酞作指示剂。 pHsp≈9.1, 氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用克氏法测定。 将适量浓硫酸加入试样中加热，使转化为CO２和H2O。 N元素在铜盐或汞盐催化下生成NH４+，消化分解后的溶液中加入过量NaOH溶液，再用蒸馏法测定NH３。 C、H 浓H2SO4 △ CO２ + H2O N 催化剂 NH４+ 三聚氰胺 俗称密胺、蛋白精 相对分子质量 126.12 试样处理过程： SiO2 → K2SiO3 → K2SiF6↓ → 4HF KOH 6HF 热H2O 滴定生成的强酸 HF； 1. (RCO)2O＋H2O → 2RCOOH 试样中加入过量 NaOH 标准溶液，回流。多余的碱用标准酸溶液滴定，用酚酞或百里酚蓝指示终点。 2. 利用酸酐与醇的反应 (CH3CO)2O ＋ROH → CH3COOR ＋CH3COOH (CH3CO)2O（剩余）＋ H2O → 2CH3COOH 以NaOH标准溶液滴定二反应所生成的乙酸，再另取一份相同量的乙酸酐，使之与水作用，以NaOH标准溶液滴定。从两份测定结果之差即可求得醇的含量。 1. 盐酸羟胺法（或称肟化法） 盐酸羟胺与醛、酮反应生成肟和游离酸。 生成的酸用标准碱溶液滴定。溴酚蓝指示终点。 醛、酮与过量亚硫酸钠反应，生成加成化合物和游离碱： 生成的 NaOH 可用标准酸溶液滴定，采用百里酚酞指示终点。测定较多种醛和少数几种酮。常用这种方法测定甲醛。 * * *