GC气相色谱衬管.docVIP

不分流衬管 由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求 A 直管 用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小。优点: ? 经济缺点: ? 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚? 容易歧视高分子量的样品? 样品与进样口金属接触B 锥形 优点: ? 减少样品与进样口金属的接触? 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点: ? 提高了不分流效率? 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解? 汽化充分? 可以填充玻璃毛D 双锥形 优点: ? 限制样品反冲? 降低样品歧视缺点: ? 不能填充玻璃毛? 难于清洗 E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点: ? 不分流效率最高? 减小活性化合物分解? 汽化充分? 可以填充玻璃毛缺点: ? 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 顶部钻孔 底部钻孔 这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点: ? 最佳的移动方式? 减小进样口歧视? 可除去过量的溶剂蒸汽? 不需要玻璃毛? 吸附小-样品不与金属接触缺点: ? 对于非挥发性物质需要更大的量 G 玻璃毛不分流衬管 玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点: ? 经济? 重现性好缺点: ? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后? 需要频繁维护 分流衬管 分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求 A 玻璃毛分流衬管 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全.优点: ? 经济? 重现性好缺点: ? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后? 需要频繁维护 B 层流型衬管 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.优点: ? 色谱专家推荐? 蒸发体积可达5uL之多? 非常适合高分子量化合物? 层流提供了高分辨率缺点: ? 价格高 C 筛板型分流衬管 样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点: ? 捕集隔膜颗粒和残留物缺点: ? 釉料具有活性? 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管 玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点:? 蒸发效果最大化? 提高重现性 E 玻璃盅分流衬管 样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点: ? 弯曲的流路有助于样品蒸发? 分子量歧视最小? 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点: ? 清洗困难F 螺旋型分流衬管 流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点: ? 非常适合脏样品? 多次进样以后才有必要清洗? 清洗容易缺点: ? 不推荐大体积进样 G 挡板分流衬管 隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点: ? 重现性好缺点: ? 倾向于分子量歧视? 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子? 有不完全汽化的可能 H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点: ? 与玻璃盅分流类似,但成本低? 蒸发体积可达4uL之多? 对高分子量化