烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠的测定离子色谱法.docVIP

PAGE 《烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠的测定 离子色谱法》标准项目 试验报告 《烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠的测定 离子色谱法》 标准项目组 2010年8月 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1.立项背景 1 2.实验部分 3 2.1.试剂与仪器设备 3 2.2.试剂配制 3 2.2.1.萃取溶液的配制 3 2.2.2.环己基氨基磺酸钠储备溶液 3 2.2.3.碳酸盐混合溶液流动相 3 2.2.4.标准溶液 4 2.3.实验步骤 4 2.3.1.样品前处理 4 2.3.2.色谱条件 4 2.4.结果的计算与表达 4 3.结果与讨论 5 3.1.色谱条件的选择 5 3.1.1.淋洗液的确定 5 3.1.2.色谱柱温度选择 6 3.1.3.淋洗液浓度选择 8 3.1.4.色谱运行时间设定 9 3.2.样品提取 9 3.2.1.萃取溶液的选择 9 3.2.2.提取方式及条件 10 3.3.标准工作曲线、线性范围及检出限 11 3.4.重复性试验 12 3.5.回收率试验 13 3.6.样品测定 14 4.比对试验 14 5.结论 15 参考文献 16 - PAGE 1 - 《烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠的测定 离子色谱法》试验报告 1.立项背景 环己基氨基磺酸钠（俗称甜蜜素）是一种无营养的合成甜味剂，在饮料、蜜饯等食品行业有广泛应用。长期食用过量的甜蜜素会加重肝脏的负担, 并对肾脏有一定的毒副作用，1970年8月美国食品与药物管理局（FDA）发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。国家烟草专卖局也将甜蜜素列为卷烟中禁止使用的添加剂之一（国烟办综[2008]230号），但是，目前国内烟草行业尚没有烟用添加剂中甜蜜素含量的检测标准。 已经报道的甜蜜素含量的测定主要集中在饮料、蜜饯、酱菜、糕点等食品行业，采用的方法有气相色谱法、气质联用法、液相色谱法、比色法、薄层色谱法等，由于比色法和薄层色谱法的前处理较为繁琐和复杂，目前多采用前几种方法进行测定。国家针对食品中的甜蜜素测定制定了标准（GB/T 5009.97-2003），给出了气相色谱法、薄层色谱法和比色法三种检测方法。 早在六七十年代，国外就有学者使用色谱法对食品、饮料、体液中的甜蜜素含量进行了测定，Rees利用亚硝酸柱前衍生化的方法采用气相色谱对软饮料中的甜蜜素含量进行了测定，但是由于在衍生化过程中副产物过多，影响了测定结果的准确性。Casals I.与其合作者建立了一种采用高效液相色谱测定尿液样品中甜蜜素的分析方法，该方法将样品经过相应处理，三硝基苯磺酸（TNBS）柱前衍生化后用紫外检测器进行检测，方法的最低检测限可达0.11ppm，相对标准偏差为1.5%，具有一定的稳定性，可以用于临床的分析工作。相比较于国外，国内研究起步较晚，但近年来，随着公众对食品安全的逐渐关注，很多研究者也尝试采用不同的分析手段建立了检测方法。李欣东利用次氯酸钠在硫酸条件下将食品中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定，甲醇和乙酸铵水溶液作为流动相进行分离,方法的平均回收率为97.8% ,最低检出限为0.4 μg/mL。吕国良利用次氯酸钠在强酸条件下,将甜蜜素衍生为环己酰胺的原理，采用高效液相色谱法建立了一种测定白酒中甜蜜素含量的检测方法，并且探讨了PH值以及次氯酸钠的用量对方法灵敏度及准确性的影响。李智红等人采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定了食品中的甜蜜素，以甲醇的水溶液为流动相进行分离, 采用外标法定量, 测得甜蜜素在0.5～2.5g/L范围内具有良好的线性关系, 回收率在96.9%～101.7%之间，检测限为0.05g/L，还考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。温志海利用柱前衍生化的方法建立了一种较为简便的液相色谱方法用以检测酱油、烤鳗及腌渍蔬菜中的甜蜜素，回收率为79.7%～104.9%，RSD为9.57 % 无论是国外还是国内的研究者，建立的以上方法一般都是测定甜蜜素的衍生物，试样需要经过复杂的衍生化过程，在衍生化的过程中需使用多种试剂，分析成本较高，而且反应的副产物较多。更为重要的是，由于烟用添加剂所用的溶剂种类繁多，不同的添加剂使用的溶剂不同，有的甚至为两种或者两种以上的混合溶剂，溶剂体系十分复杂，使用上述方法时，用来萃取甜蜜素衍生化产物的环己烷或者二硫化碳等溶剂易溶于添加剂本身含有的溶剂，难以分层，会导致方法的回收率低，难以准确测定添加剂中的甜蜜素含量，而且，每家卷烟工业企业在用的添加剂都在几十种上百种以上，种类繁多，卷烟添加剂的