国内外近30年光引发剂的进展.docVIP

二苯甲酮类水性光引发剂的合成新方法研究 硕士学位论文 PAGE II PAGE III 工程硕士学位论文 目 录 TOC \o 1-3 \h \z 摘 要 I Abstract II 第1章 绪论 1 1.1紫外光（UV）固化体系概述 1 1.2光固化机理 2 1.2.1光固化机理 2 1.2.2光引发剂机理 2 1.3光引发剂体系 3 1.3.1 自由基聚合光引发剂 3 1.3.2 阳离子聚合光引发剂 7 1.4 水性紫外光固化体系概述 8 1.5水性紫外光（UV）固化引发剂 9 1.5.1 NorrishⅠ型 10 1.5.2 NorrishⅡ型 11 1.6水性紫外光（UV）固化树脂 13 1.6.1水可稀释的丙烯酸树脂 13 1.6.2 水可稀释的不饱和聚酯 13 1.6.3水可稀释的聚氨酯丙烯酸酯 14 1.6.4水可稀释的环氧丙烯酸酯 14 1.7光固化设备及光源的选择 14 1.8 本课题研究内容和意义 15 第2章 实验部分 17 2.1 实验原料与仪器 17 2.2合成原理 18 2.2.1 4-羟基二苯甲酮的合成原理 18 2.2.2氯化(2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)-N，N，N-三甲基-1-丙铵)的合成原理 19 2.2.3 2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的合成原理 21 2.3合成方法 23 2.3.1 4-羟基二苯甲酮合成方法 23 2.3.2氯化(2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)-N，N，N-三甲基-1-丙铵)的合成方法 23 2.3.3 2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的合成方法 23 2.4分析测试方法 24 2.4.1环氧值的测定[49] 24 2.4.2季铵盐含量的测定 24 2.4.3 结构鉴定 25 2.5 水性光引发剂的性能测试方法 25 2.5.1 光引发剂水溶性性能测试 25 2.5.2 光固化性能测试 26 第3章　结果与讨论 27 3.1 4-羟基二苯甲酮的合成 27 3.1.1影响苯甲酸苯酯收率的因素 27 3.1.2 影响4-羟基二苯甲酮收率的因素 28 3.1.3 产物的结构表征 30 3.2氯化(2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)-N，N，N-三甲基-1-丙铵)的合成 31 3.2.1影响二苯甲酮基缩水甘油醚收率的因素 31 3.2.2影响氯化(2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)-N，N，N-三甲基-1-丙铵)收率的因素 33 3.2.3 产物的结构表征 35 3.3 2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的合成 37 3.3.1 影响2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠收率的因素 38 3.3.2 产物的结构表征 39 3.4 应用性能测试 42 3.4.1 水溶性性能 42 3.4.2 光固化性能 43 结 论 44 参考文献 46 致 谢 49 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 50 摘 要 随着全球环保呼声的日益高涨，各国政府对大气有机挥发物和有毒药品的控制日益严格。水性紫外光固化涂料是新一代绿色环保化工产品，具有无污染、无毒性、无刺激和生产安全等优点，是目前较为活跃的研究和开发领域，已成为紫外光固化体系的主要发展方向之一。水溶性光引发剂作为紫外光固化涂料中的重要组分，随之也获得迅猛发展。本论文综述了国内外近30年光引发剂的进展，对其中性能优良、实用价值较大的硫杂蒽酮、二苯甲酮、苯乙酮及其衍生物等作了重点介绍。 二苯甲酮类水性光引发剂在很宽的pH值范围内都是高度水溶性的，并且光引发效率高、无色、无味。因此，这类光引发剂的合成具有广泛的应用前景。本研究以不同的原料合成了两种水性二苯甲酮类光引发剂。以苯酚和苯甲酰氯为原料，合成了中间产物4-羟基二苯甲酮，在固液相转移催化条件下，使该中间产物与3-氯-2-羟基丙基磺酸钠反应，合成了2- 羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠。运用正交设计方法探讨出合成2- 羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠适宜工艺条件为：PEG600作催化剂，其用量为x(PEG600)=5%(相对4-羟基二苯甲酮)，反应时间4h，反应温度120℃。用紫外、红外、核磁共振、质谱等方法确证其结构。以4-羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷为原料合成了二苯甲酮基缩水甘油醚，以此为原料和三甲胺盐酸盐在温和的条件下反应得到氯化(2-羟基-3-(4-苯甲酰基