2019年DLT502.26-2006亚铁的测定(邻菲啰啉法).docxVIP

DL/T 502.26-2006 火力发电厂水汽分析方法 第26部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法） 1 范围 DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中亚铁离子的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中亚铁离子含量为5μg/L-200μg/L水样的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过DL/T 502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则 DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法 第2部分：水汽样品的采集 3 方法提要 在pH值为2.5~2.9的条件下（在该pH值条件下，Fe3+被氨三乙酸掩蔽，因此Fe3+的干扰可以消除），亚铁离子（Fe2+）与邻菲啰啉生成红色络活物，此络活物的最大吸收波长为510nm。在此波长下测定生成红色络合物的吸光度，定量亚铁离子。 4 试剂 4.1 无氧水 将水注入烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L)的洗瓶连接，冷却。本标准所用水均为无氧水。 注：焦性没食子酸碱性溶液的配制：称取焦性没食子酸10g溶于50mL水中；另外称取氢氧化钾30g溶于50mL水中。使用时将两种液体混合即可。 4.2 亚铁贮备溶液（1mL含100μgFe2+）：准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵溶解于稀硫酸（50mL加2mL浓硫酸）中，定量移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3 亚铁标准溶液（1mL含1μgFe2+)：准确移取亚铁贮备溶液10.00mL注入1L容量瓶中，加入2mL浓硫酸，用水稀释至刻度。 4.4 盐酸邻菲啰啉溶液（0.025mol/L）：称取0.587g盐酸邻菲啰啉溶解于100mL水中。 4.5 氨基乙酸溶液（0.5mol/L）：称取37.54g氨基乙酸溶解于500mL水中，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至2.9以后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。 4.6 氨三乙酸溶液（0.1mol/L）：称取19.15g氨基乙酸放入500mL烧杯中，加入约200mL-300mL水，在不断搅拌下先加入固体氢氧化钠，再加入0.1mol/L氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，用0.1mol/L氢氧化钠调节溶液pH为6，移入1L容量瓶用水稀释至刻度。 4.7 缓冲试剂混合液：量取5体积盐酸邻菲啰啉溶液和5体积氨基乙酸溶液，与1体积氨三乙酸溶液混合。该溶液贮存期为7天。 4.8 试剂纯度应符合GB/T 6903的要求。 5 仪器 分光光度计可在510nm使用，配有100mm比色皿。 6 分析步骤 6.1 工作曲线的绘制 6.1.1 按表1量取一定量的亚铁标准溶液（1mL含1μgFe2+)，分别注入1组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。 表1 亚铁工作溶液的配制 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 亚铁标准溶液体积/mL 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 相当于水样铁含量/（μg/L） 0.0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 6.1.2 加入10mL缓冲试剂混合液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.3 用分光光度计，在波长510nm，用100mm比色皿测定吸光度，根据测得的吸光度和对应的亚铁含量绘制工作曲线或回归方程。 6.2 水样的测定 6.2.1 取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样中加入浓盐酸2mL）按DL/T 502.2的规定直接取样。 6.2.2 量取5mL~35mL水样（依水样中亚铁含量而定，体积为V）至50mL容量瓶中。 6.2.3 加入10mL缓冲试剂混合液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.4 在分光光度计510nm波长下测定吸光度，根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出亚铁含量。 注：水样应为中性或弱酸性，否则应预先调节pH值。由于亚铁离子容易被氧化，现场取样后应立即进行测定。 7 结果的计算 水样中亚铁含量（μg/L）按式⑴计算： ρ（Fe2+）=×50 式中： ρ（Fe2+）—水样中亚铁含量，μg/L； a—由工作曲线查得或由回归方程计算的亚铁含量，μg/L； V—水样的体积，mL； 50—定容体积，mL。 8 分析报告 分析报告应包括下列各项： 注明引用本标准； 受检水样的完整标识