SNT 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双眼、 苯乙双腻的测定 Determination of metformin and phenformin in health foods for export 2014-08-01 实施 2014-01-13 发布 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3864-2014 前言 本标准按照 GB/T 1. 1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。 本标准主要起草人z 张雷、代汉慧、彭涛、都存显、唐柏彬、李贤良、王俊苏、王国民。 I SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双眼、 苯Z双腻的测定 1 范围 本标准规定了保健食品中二甲双腻、苯乙双腻的液相色谱检测及液相色谱-质谱/质谱确证方法。 本标准适用于降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶等降血糖保健食品中二甲双版、苯乙双眼的测定 和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经甲醇-乙醇溶液超声提取后，固相萃取柱净化，液相色谱测定，外标法定量。阳性样品需经液 相色谱-质谱/质谱法确证。 4 试押j 材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇:高效液相色谱级。 4.2 乙腊z 高效液相色谱级。 4.3 甲酸z 高效液相色谱级。 4.4 乙酸镀z 高效液相色谱级。 4.5 磷酸氢二饵z 优级纯。 4.6 庚烧磺酸铀z 优级纯。 4.7 元水乙醇。 4.8 冰乙酸。 4.9 磷酸。 4.10 甲醇溶液(50 : 50 ，体积比) :分别取等量的甲醇(4. 1)和水据合均匀。 4.11 甲醇-乙醇榕液(50 : 50 ，体积比) :分别取等量的甲醇(4. 1)和乙醇(4.7) 棍合均匀。 4.12 3%乙酸甲醇溶液z 移取 3 mL 冰乙酸(4.8) 与 97 mL 甲醇(4. 1)混合均匀。 4.13 2 mmol! L 乙酸镀溶液:称取 0.154 g 乙酸镀(4. 的，加入1.0 mL 甲酸(4.3) ，用水溶解并定容至 1 000 mL。 4.14 0.02 mol!L 庚皖磺酸铀-磷酸盐溶液:称取庚皖磺酸铀(4.6)2.023 g ，磷酸氢二梆(4.5)2.282 2 g , 加人磷酸(4. 的1 mL，用水榕解并定容至 500 mL。 1 SN/T 3864-2014 4.15 标准品:二甲双肌，CAS 号 657-24-9 ，纯度二三99 % ;苯乙双阻，CAS 号 114-86-3 ，纯度二三99% 。 4.16 标准储备液(1 000 mg/L): 精确称取二甲双腻、苯乙双肌(4.15) 标准品 10 mg(精确至 0.0