GB/T 608-1988化学试剂　氮测定通用方法.pdf

中华人民共和 国国家标准 化 学 试 剂 氮测 定 通 用 方 法 发布 实施 国 家 技术监督局 发 布 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 氮 测 定 通 用 方 法 代替 主题内容与适用范围 本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨 以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨 用酸碱滴定法测定氮 含量的方法 本标准适用于有机试剂中常量 半微量氮的测定 引用标准 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 实验室用水规格 方法原理 将有机化合物用硫酸钾和硫酸铜或硒粉在硫酸溶液中进行分解 使有机化合物中的氮转变成氨 在 碱性溶液中 用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法进行蒸馏 以硼酸溶液吸收 用酸碱滴定法测定氮含量 试剂 本标准中所用标准溶液 制剂及制品按 之规定配制 实验室用水应符合 中二级水的规格 仪器 一般实验室仪器 凯氏定氮瓶 容积为 冷凝管 长 水蒸气定氮仪 见图 测定方法 直接蒸馏法 称取适量样品 称准至 置于 定氮瓶中 加 粉状硫酸钾及 粉状硫酸铜 或 硒粉 沿瓶壁加入 硫酸 并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中 瓶口置一个玻璃漏斗 然后 将烧瓶按图 所示成 角斜置装好 缓缓加热 使溶液温度保持在沸点以下 泡沫停止发生后 强热 使其沸腾 溶液由黑色逐渐转为透明 再继续加热 冷却 缓缓加入 水 摇匀 冷却 沿 瓶壁慢慢加入 氢氧化钠溶液 流至瓶底 自成一液层 再加 锌粒 按图 所示装好蒸 华人民共和国化学工业部 批准 实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 馏装置 预先取 硼酸溶液 加 滴甲基红次甲基蓝混合指示液于 锥形瓶中 轻 轻摇动凯氏定氮瓶 使内容物混合 加热蒸馏出三分之二液体至锥形瓶中 用水淋洗冷凝管 用盐酸 标准溶液 滴定至溶液由绿色变为灰紫色 同时作空白试验 图 图 凯氏定氮瓶 安全球 冷凝器 锥形瓶 含氮样品含量按式 计算 式中 含氮样品之百分含量 盐酸标准溶液之用量 空白试验盐酸标准溶液之用量 盐酸标准溶液之物质的量浓度 样品质量 与 盐酸标准溶液 相当的以克表示的含氮样品的质量 水蒸气蒸馏法 装置见图 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 图 水蒸气发生瓶 反应管 蒸气室 安全球 冷凝管 吸收瓶