GB/T 610.2-1988化学试剂　砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法).pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 543.05 化 学 试 剂 吕翻 一41 GB 510.2-88 砷测定通用方法 (二乙基二 代替GB 610-77 硫代氨基甲酸银法) Chemicalreagent Generalmeth回 forthedeterminationofarsenic(AgDDTC) 本标准等效采用国际标准ISO 6353八一1982 《化学分析试齐卜一一第一部分:通用试验方法》中 GM11“砷”。 1主肠内容与适用范围 本标准规定了将As(V)、As(111)还原为砷化氢，用吸收液吸收并用二乙基二硫代氨基甲酸银 (AgDDTC)比色测定的通用方法。 本标准适用于化学试剂中微量砷的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在吸收液中为0.1-- 49g/mL (以As计)。 2 引用标准 GB602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB.603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682 实验室用水规格 GB9721化学试剂 分子吸收分光光度祛通则 紫‘外和可见光部分) 3 方法原理 在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(m)。加锌拉与酸作用，产生新生态 氢，使As(DI)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三抓甲烷溶液吸收，生 成紫红色产物，可用于砷的分光光度法或目视比色法侧定。有机确的存在可增加吸收液颜色的稳定性。 4 试剂 本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602,GB.603之规定配制。 实验用水应符合GB6682中二级水的规格。 5 仪器和装KI 5.1 一般实验室仪器。 5.2 分光光度计:符合GB9721之规定。 5.3 定砷器:如图所示。吸收管在使用前应洗净烘干。 中华人民共和国化学工业部19的一OS一20批准 1989一40一01实施 GB 610.2一皿 a}t4k} 定 砷 器 . 操作步骤 按产品标准的规定取样并制备试液，注人定砷瓶中，加人20ML抓化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾 溶液 (1509/L)和1m1.硫酸铜溶液 (209压)，摇匀，此时溶液中的酸度c(H)应在1.8一2.6mol/L 之间。于暗处放置30-40min，加5g无砷锌 (Ail定无机酸中砷时加8g) 于定砷瓶中，立即将塞有乙 酸铅棉花、盛有5mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三抓甲烷溶液 (吸收液)的吸收管装在定砷 瓶上，反应25一35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三抓甲烷)。取下吸收管 (勿使吸收液倒吸)，用三抓甲烷将吸收液补充至5ML,混匀。所呈紫红色与标准比较。 标准是取规定量的砷 (As)杂质标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准 与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。 着用分光光度法测定，应按下述条件:A9定波长为510nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。 GB BD.2-助 标准系列的配制:吸取不同量的砷 (人，)杂质标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量 盐酸，使标准与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。 GB 610