第13章+常用仪器分析方法概论.pptVIP

* * * * * * * * * Chapter 13 常用仪器分析方法概论 §13.2 光度分析法 §13.3 色谱分析法 一、仪器分析和化学分析 化学分析：以物质化学反应为基础。仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础。 仪器分析 化学分析 所用仪器 复杂、昂贵 简单、便宜 灵敏度 高 低 准确度 低 高 分析效率（速度） 高（快） 低（慢） 样品的需求量 少 多 应用面 宽 窄 各自的特点： 二、仪器分析方法的分类 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 光学分析法： 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 电化学分析法： 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 色谱法： 质谱法、热分析法、放射分析等 。 其它仪器分析方法： §13.2 光度分析法photometric analysis 分子能级跃迁示意图 选择性吸收：ΔE=hc/λmax 四氮杂苯的吸收光谱 带状光谱与线状光谱 电磁辐射：E = h? = hc/λ 近紫外：200~400nm 可见光：400~760nm 一、 光度分析的基本原理 物质的颜色 青（480~500nm） 白光 （560~590nm）黄 蓝（430~450nm） 紫 （400~430nm） 青蓝（450~480nm） （500~560nm） 绿 （590~620nm）橙 （620~760nm）红 光的互补色示意图 选择性吸收可见光中某波长段的光而显示吸收光的互补色 Io I b 朗伯－比尔（Lambert--Beer）定律 A = kbc -lgT = A (吸光度） 透光率T 吸光系数 k： 与吸光物质的种类和入射光的波长有关。 k越大，表示溶液对入射光越容易吸收。 c以g·100mL-1为单位时——比吸光系数 c以mol·L-1为单位时——摩尔吸光系数ε A=εbc 例、 某待测液用1.0cm吸收池测量时，其透射光强度为入射光强度的1/2，在同样波长下，若用2.0cm吸收池测量该溶液，其透光率和吸光度各为多少？ 解： 二、 紫外-可见分光光度计 光源 可见区：钨灯（360~1000nm ） 紫外区：氢灯（200～400nm） 主要部件 单色器（控制入射光波长） 棱镜或光栅、准直镜、狭缝等组成。 入射狭缝 出射狭缝 准直镜 棱镜 聚光镜 入射狭缝 出射狭缝 准直镜 聚光镜 光栅 色散元件 吸收池或比色皿 材质：光学玻璃（可见区）或石英玻璃（紫外区） 规格： 0.5、1.0、2.0、3.0cm等 注意事项：保护，配套。 紫外-可见分光光度计的类型 单光束、双光束、双波长 三、 测量方法 1、测量条件的选择 显色条件的选择 选择吸收系数较大的物质进行测定。 波长选择 作吸收曲线，找λmax 浓度范围选择 A=0.15~1.00(T=70-10%) 参比溶液的选择 溶剂空白、试剂空白、试样空白 2、测定方法 标准曲线法 维生素B12的标准曲线 直接比较法 A标 = k标b标c标 A样 = k样b样c样 k标 = k样 b标=b样 例、 有一标准Fe3+溶液，浓度为6μg·mL-1，其吸光度为0.304。试样溶液在同一条件下测得的吸光度为0.510，求试样溶液中Fe3+的浓度。 解： 概念： A+B 溶剂 A B 溶剂 A B 溶剂 原理：不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，两相相对移动时，各组分产生差速迁移而分离。 特点：高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用范围广等优点。 §13.3 色谱分析法chromatography 一、色谱原理和色谱分析中的基本概念 二、色谱法分类 气相色谱 液相色谱 超临界流体色谱 液液色谱 液固色谱 气液色谱 气固色谱 按两相物理状态分： 按固定相形式分： 纸色谱法 薄层色谱法 平面色谱法 柱色谱法 填充柱色谱法 毛细管柱色谱法 * * * * * * * * *