填料用氢氧化铝硫化物测定方法-中国有色金属标准质量信息网.doc

Ⅰ YS中国工业和标准化部 发布200×- YS 中国工业和标准化部 发布 200×-××-××实施 200×-××-××发布 填料用氢氧化铝硫化物测定方法 Method of aluminum hydroxide for filler sulphur determination （审定稿） YS/T 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 前 言 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本标准主要起草人： YS/T 填料用氢氧化铝 硫化物的测定方法 范围 本部分规定了填料用氢氧化铝中硫化物的测定方法。 本部分适用于填料用氢氧化铝中硫化物的测定。 2 方法提要 试样被酸分解，生成硫化氢气体逸出与封口的乙酸铅纸作用，生成硫化铅色斑，以其斑色深浅，判断硫化物的含量。 主要反应 S2-+2H+＝H2S↑ H2S+Pb2+＝PbS↓十2H+ 3 试剂仪器 3.1 许氏碳酸测定器。 3.2 盐酸1+1。 3.3 醋酸铅10％。 3.4 硫化钠（Na2S·9H2O）。 3.5 氢氧化钠。 3.6 对苯二酚。 3.7 标准硫化物溶液：溶解0.749硫化钠（3.4）于去离子水中，并加入10g氢氧化钠（3.5）和0.5g对苯二酚(3.6)，待完全溶解后，以去离子水冲至1000mL容量瓶中，摇匀备用。此溶液1mL相当0.1mg硫。取此溶液5.00mL，于500mL容量瓶中，用去离子水冲至刻度，摇匀备用。此溶液1mL相当硫1μ 3.8乙酸铅试纸的制备：将快速定量滤纸剪成φ22mm圆形，浸泡于乙酸铅（3.3）溶液中，15min取出。在无硫化物的空气中凉干，储于棕色瓶中备用。 3.9标准色斑的制备: 取lμg/mL硫的标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL按顺序放入碳酸测定器（3.1）中，装好测定器，在顶部用乙酸铅试纸(3.8)封固好。从滴液斗口分别加入盐酸(3.2) 20mL，并用盐酸(3.2) 10mL封闭液斗，关闭活塞在电热板低温处加热微沸1min，取下冷却，取下试纸备用。 4 试样 将试样置于干燥器中，备用。 5 分析步骤 5.1称取试样（4）1.000g放入碳酸测定器（3.1）中，装好测定器，在顶部用乙酸铅试纸（3.8）封固好。由测定器（3.1）滴液斗徐徐加入盐酸（3.2）20mL，并用盐酸(3.2) 10mL封闭液 斗，立即关闭活塞。在电热板低温处加热至微沸1min，取下冷却，取下试纸。 5.2 将取下的试纸，与标准硫化物色斑比较。 6 测量结果 样品测量后与标准色斑（3.9）比较，以比较后接近的色斑值为测定结果。 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得： 硫化物： 1 重复性限 r 1 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于1 。 8 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。