实验一 明矾的制备.pdfVIP

实验1 明矾的制备 一、实验目的 1．了解明矾的制备方法； 2 ．认识铝和氢氧化铝的两性； 3 ．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用 的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理 铝屑溶于浓氢氧化钠溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钠 Na[Al(OH) ] ，再用稀H SO 调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化 4 2 4 铝溶于硫酸生成硫酸铝。硫酸铝能同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水溶液中结合成一 类在水中溶解度较小的同晶的复盐，此复盐称为明矾［KAl(SO ) ·12H O ］。当 4 2 2 冷却溶液时，明矾则以大块晶体结晶出来。 制备中的化学反应如下： 2Al + 2NaOH + 6H O =2Na[Al(OH) ] + 3H ↑ 2 4 2 2Na[Al(OH) ] + H SO =2Al(OH) ↓+ Na SO + 2H O 4 2 4 3 2 4 2 2Al(OH) + 3H SO =Al (SO ) + 6 H O 3 2 4 2 4 3 2 Al (SO ) + K SO + 24H O==2KAl(SO ) ·12H O 2 4 3 2 4 2 4 2 2 三、实验仪器与试剂 烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯， 台秤，毛细管，提勒管等。 H SO （3mol·L-1 ），NaOH(s) ，K SO (s) ，铝屑，pH试纸（1~14）。 2 4 2 4 四、实验步骤 1．制备Na[Al(OH) ] 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠2g ，迅速将 4 其转移至250mL 的烧杯中，加40mL水温热溶解。称量1g铝屑，切碎，分次放入 溶液中。将烧杯置于热水浴中加热（反应激烈，防止溅出）。反应完毕后，趁热 用普通漏斗过滤。 2 ．氢氧化铝的生成和洗涤 在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入8mL左右的 3mol·L-1 H SO 溶液，使溶液的pH值为8~9为止（应充分搅拌后再检验溶液的酸碱 2 4 性）。此时溶液中生成大量的白色氢氧化铝沉淀，用布氏漏斗抽滤，并用热水洗 涤沉淀，洗至溶液pH值为7~8时为止。 3 ．明矾的制备 将抽滤后所得的氢氧化铝沉淀转入蒸发皿中，加10mL 1:1 H SO ，再加15mL水，小火加热使其溶解，加入4g硫酸钾继续加热至溶解，将所 2 4 得溶液在空气中自然冷却，待结晶完全后，减压过滤，用10mL 1:1的水-酒精混 合溶液洗涤晶体两次；将晶体用滤纸吸干，称重，计算产率。 五、注意事项 1 ．第（2 ）步用热水洗涤氢氧化铝沉淀一定要彻底，以免后面产品不纯。 2 ．制得的明矾溶液一定要自然冷却得到结晶，而不能骤冷。 六、思考题与参考答案 1．本实验是在哪一步中除掉铝中的铁杂质的？ 答：第（1）步。因为铁与氢氧化钠不反应。 2 ．用热水洗涤氢氧化铝沉淀时，是除去什么离子？ + 2− 答：除去Na 和离子SO4 。 3 ．制得的明矾溶液为何采用自然冷却得到结晶，而不采用骤冷的办法？ 答：否则单盐组分可能会析出。