SN-0156-1992 出口水果中抗蚜威残留量检验方法.pdf

食品标准网（/ ） SN 0156—92 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口水果中抗蚜威残留量检验方法 代替 ZB B31 010—88 Method for determination of pirimicarb residue in fruit for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口柑桔中抗蚜威残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口柑桔中抗蚜威残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1500 箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,例如产地、包装、 标记、等级、规格等。 2.2 样本大小 批量,件 最低抽取数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1500 15 2.3 抽样工具和方法 抽样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机抽样,每件至少取 500g 作为原始样品, 原始样品总量不得少于 2kg 。 2.4 实验室样品和试样的制备 将所取原始样品缩分出 1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器 内,密封,作为试样,并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。 2.5 样品保存 试样制备后,不是当日检验,应在-18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样操作中,必须防止不使样品受到污染或发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 1 食品标准网（/ ） 本方法采用丙酮提取,凝聚法净化消除植物色素及其他干扰杂质。用气相色谱-氮磷检测 器直接测定。 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮: 分析纯,重蒸馏。 3.2.2 三氯甲烷：分析纯,重蒸馏。 3.2.3 无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧 4h,贮于密闭瓶中备用。 3.2.4 凝聚液(磷酸-氯化铵水溶液) ：称取2.5g 氯化铵于 400mL 含 5mL 磷酸的水中。 3.2.5 饱和碳酸钠水溶液。 3.2.6 农药标准品：抗蚜威、叶蝉散( 内标物),纯度 99.5 ％。 3.2.7 抗蚜威标准溶液：准确称取适量的抗蚜威标准品(3.2.6),用丙酮配成浓度为 0.10mg/mL 的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.2.8 叶蝉散内标溶液：准确称取适量的叶蝉散标准品(3.2.6),用丙酮配成浓度为 0.10mg/mL 的内标储备溶液。根据需要再配成适当浓度的内标工作溶液。 3.2.9 混合标准工作溶液：取适量农药标准工作溶液和内标储备溶液配成混合标准工作溶 液。 3.2.10 无水硫酸钠柱：用约 8cm×2cm( 内径)筒形漏斗,底部塞以玻璃棉, 内加约4cm 高无水硫 酸钠(3.2.3) 。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪配备氮磷检测器。 3.3.2 电动振荡器。 3.3.3 旋转蒸发器。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取 10.0g试样于塞有少量玻璃棉的小漏斗内,先将试样中的水过滤到 100 mL烧杯中(保 留) 。再将残渣和玻璃棉一起移入 150mL 锥形瓶内,用少量丙酮洗涤小漏斗并转入锥形瓶内, 加 15mL 丙酮,加塞后在振荡器上振荡 30min(注意放气) 。用布氏漏斗减压过滤。残渣再用 15mL 丙酮振荡提取 15min。减压过滤,合并两次丙酮滤液于旋转蒸发器中,在 40 ℃水浴中浓 缩至 2～3mL,然后转入盛有试样水的烧杯内。用 1～2mL 丙酮洗涤蒸发瓶,合并丙