课件：【药物分析】中药制剂分析概论.pptVIP

二、含量测定 1. 朱砂 取本品约5g，剪碎，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并人溶液中，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液滴定，即得。每1ml的硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg的硫化汞。 硫酸与硝酸钾—分解试样及有机破坏 高锰酸钾溶液—除去试样分解时产生的亚硫酸 粉红色两分钟内不消失—亚硫酸可将Hg2+ 还原Hg+使含量变低，观察两分钟完全除去亚硫酸 硫酸亚铁溶液—除去过量的高锰酸钾 滴定反应 Hg2+ +2CNS-→ Hg(CNS)2 显色反应 CNS-(过量)+Fe3+→ Fe(CNS)2+(红色) 2.黄连 取本品约4g，剪碎，精密称定，置索氏提取器，盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，用盐酸-甲醇适量稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法，精密量取5ml，上AL2O3柱,25ml洗脱，收集洗液置50ml量瓶中，乙醇稀释至刻度，精密吸取2ml置50ml量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。UV345nm测定A。 为728,本品含总生物碱按盐酸小檗碱计不得少于1.7%。 黄连 方中臣药之首 用量最大 有效成分清楚 黄连有效成分为小檗碱，尚含其它少量生物碱，如黄连碱、甲基黄连碱、药根碱、巴马亭等，均为原小檗碱型生物碱。 硫酸溶液 — 在酸性条件下，N原子呈共轭体系的季铵状态，在345nm处有最大吸收。其它五味药的空白提取液在该波长处略有吸收，约相当于0.3%小檗碱，因此测定结果偏高。 本品为蜜丸制剂，其黄连生物碱溶出速率较药材相对缓慢，回流至提取液无色后应放置一段时间。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 * * 杂质检查 三、 主要项目 水分 总灰分和酸不溶性灰分 重金属 砷盐 残留农药 杂质来源及检查意义 水分 —— 结块、霉变或有效成分水解； 灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石 等无机杂质； 砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂 或化肥引入； 重金属 —— 环境污染和使用农药引入 残留农药—— 有毒。 中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本 % 1977 1.48 1985 5.31 1990 8.73 1995 12.81 2000 62.09 （HPLC 36% TLCS 24% GC 3%) 含量测定项目的选定 四、 测定项目的选定原则*(P424) 1 首选君药及贵重药、剧毒药建立 含量测定方法 2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的，可选有效成分 4 成分类别清楚的，可测某一类总 成分的含量 5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主 治相近 确无法含量测定的，可测定浸出物含量 测定成分需考虑与生产工艺的关系 化学分析法 色谱法 常用定量方法 分光光度法 （一） 化学分析法 重量分析法 容量分析法 特点 A、准确度、精密度高 B、抗干扰能力差 （二） 分光光度法 UV法 特点 A、灵敏度高 B、简便、快速 C、精密度稍低 D、干扰多 芦丁 黄芩苷 小檗碱 丹皮酚 （三） TLCS法 测定薄层板上斑点对单色光的吸 收或反射的强度而进行定量的方法 特点 A、分离效果好 B、适用于无法用UV、HPLC 法测定的组分 C、准确度、精密度低于HPLC 2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种 品种数量 TLCS数量 占总数% 534（药材） 20