GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定　高效液相色谱串联质谱法.pdf

ICS 71.100.40 Y 43 w 中华人民共和 国 国彖标淮 GB/T 32121—2015 牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的 测定高效液相色谱串联质谱法 Determination of 4- (aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid (tranexamic acid)in toothpaste—HPLC-MS/MS 2015-10-09 发布 2016-05-01 实施 幅畿勰畫曹1警彎畫发布 GB/T 32121—2015 —1— 刖 旨 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识別这些专利的责任。 本标准由中国轻丁业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC 492/SC 1)归口。 本标准起草单位 大连市产品质量监督检验所(国家日化产品质量监督检验中心)、大连标准检测技 术研究中心。 本标准主要起草人 毛希琴、郑顺利、胡侠、任国杰、李春玲、董广斌。 GB/T 32121—2015 牙膏中4■氨甲基环己甲酸（凝血酸）的 测定 高效液相色谱串联质谱法 1范围 本标准规定了牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定方法高效液相色谱串联质谱法 本标准适用于牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定。 本标准方法检出限：0.3卩g/g;定量下限：1.0 Mg/go 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分 总则与定义 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 牙膏先用水溶液分散，然后加入二氯甲烷，涡旋离心去除固形物及大部分的表面活性剂后，上清液 与3%甲酸水溶液混合后酸性条件下过强阳离子固相萃取小柱，1.5%甲酸水溶液淋洗柱床，20%甲醇水 溶液（含2%氨水）洗脱目标物，洗脱液经3%甲酸水溶液中和并定容后，由液相色谱分离，串联质谱法测 定，标准|11|线外标法定量。因目标物在低浓度下不稳定，提取及固相萃取过程均需以乙二胺四乙酸 （EDTA）二钠作为稳定剂进行保护。 4标准物质与试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682的实验室用一级水。 4.1标准物质 表1标准物质信息 化合物名称 4-氨甲基环己甲酸 英文名称 4-(aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid, tranexamic acid 别名 氨甲环酸，凝血酸，止血环酸 CAS号 1197-18-8 分子式