定量化学分析第二版课件教学课件 ppt 作者 黄一石 乔子荣 主编第二章 滴定分析.ppt

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第二章 滴定分析 第一节 概述 问题 滴定分析是怎样一种定量分析方法?具有什么特点?根据滴定反应的类型滴定分析分为那几类?是否所有的化学反应都可用于滴定分析?适用于滴定分析的反应应具备那些条件?进行滴定分析时,滴定分析方式有那些? 一、滴定分析法的名词术语 HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 滴定管 化学计量点(sp) 滴定剂 标准滴定溶液 指示剂 滴定终点(ep) 被滴定溶液 终点误差(Et) 将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液 中,直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质含量。 二、滴定分析法分类 1.酸碱滴定法 H++OH-=H2O 2.配位滴定法 Mn++Y4- =MY(4-n) 3.氧化还原滴定法 Cr2O72-+6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7 H2O 4.沉淀滴定法 Ag++Cl- →AgCl↓ 三、滴定分析法对滴定反应的要求 1. 按一定的反应式定量进行(99.9%以上); 2. 快(或可加热、催化剂); 3. 有适当的方法确定终点(指示剂)。 满足上述要求的反应都可采用直接滴定法。 四、滴定方式 1.直接滴定法:能满足滴定反应基本条件的可使用,即可用标准滴定溶液直接滴定被测物。例如: NaOH + HCl = NaCl + H2O 2.返滴法 (1)适用范围:滴定反应速度慢、无合适指示剂 (2)方法:准确加入过量的标准溶液A,在一定条件下使其与试样完全反应,再用标准溶液B滴定反应后剩余的标准溶液A,通过计算求得待测物的含量。 如 CaCO3+HCl(过量) 3、置换滴定法 (1)适用范围:滴定反应不能按一定的反应式进行或有副反应时可采用 (2)方法:加入适当的试剂与被测物反应并定量置换出相当量的另一物质,再用标准滴定溶液滴定。如用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI) 4、间接滴定法 1)适用范围:不能与滴定剂直接起反应时可采用 2)方法:通过另外的反应以滴定法间接测定组分含量。如 小结 (1)终点误差是滴定分析的主要误差来源之一,它的大小主要取决于滴定反应完全的程度和指示剂的选择是否适当。 (2)滴定分析特点(与重量分析比较) 操作简便、迅速。 准确度高,相对误差在0.1~0.2%左右。主要用于测定含量1%以上的物质。 (3)不同滴定方式的合理应用扩展了滴定分析的范围。 第二节 基准物质和标准滴定溶液 问题 滴定分析中,标准滴定溶液的浓度和用量是计算待测组分含量的主要依据。应如何规范配制标准滴定溶液?使用何种试剂配制?它的浓度如何确定?怎么表示? 一、标准溶液和基准物质 1.标准溶液:是指一种已知准确浓度的溶液。并非任何试剂都可以用来直接配制标准溶液。 2.基准物质:可用于直接配制标准滴定溶液或标定溶液浓度的物质. (1)常用的基准物有KHC8H4O4(邻苯二甲酸氢钾)、H2C2O4·2H2O、Na2 CO3、K2Cr2O7、NaCl、CaCO3、金属锌等。 基准物在使用前必须以适宜方法进行干燥处理并妥善保存 2.基准物质 (2)基准物质应具备的条件 组成恒定并与化学式相符。 纯度足够高(达99.9%以上)。 性质稳定。 有较大的摩尔质量。 参加滴定反应时,按反应式定量进行,没有副反应。 二、标准滴定溶液的制备 (按GB/T601-2002规定进行) 1.直接配制法 选择、处理基准试剂→按所需要求浓度和配制的体积计算出所配制溶液所需要的物质的质量→用分析天平称量→用三级水溶解→定量转移至容量瓶→稀至标线→摇匀→贮存→贴标签(计算浓度).如 K2Cr2O7 、KBrO3可直接配制 二、标准滴定溶液的制备 2.标定法 (1)第一步:配制与所需浓度相近浓度的溶液 选AR级试剂→计算用量→在台称上称出→用烧杯、量筒配制成一定体积的溶液。 注意:所配溶液浓度与所需浓度相对误差不得大于5%。 二、标准滴定溶液的制备(续) 2.标定法 (2)第二步:浓度标定 方法1:基准物标定法(直接标定)

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