药物分析 教学课件 ppt 作者 周宁波 李玉杰 主编第十四章 药品质量标准的制订.ppt

（二）药品成品——复方丹参片 【鉴别】 （3） 取[鉴别]（2）项下的备用药渣，加甲醇25ml，加热回流15min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。 第十四章 药品质量标准的制订 一、复方丹参片质量标准草案 第四节 中药药品质量标准及其起草说明示例 （二）药品成品—— 复方丹参片 【鉴别】再取三七皂苷R1对照品和人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成各含1mg·ml-1的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两溶液各1μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 第十四章 药品质量标准的制订 一、复方丹参片质量标准草案 第四节 中药药品质量标准及其起草说明示例 （二）药品成品—— 复方丹参片 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（《中国药典》2005版一部附录ⅠD）。 【含量测定】 丹参酮ⅡA 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论塔板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 第十四章 药品质量标准的制订 一、复方丹参片质量标准草案 第四节 中药药品质量标准及其起草说明示例 （二）药品成品—— 复方丹参片 【含量测定】对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇制成含40μg·ml-1的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。 第十四章 药品质量标准的制订 一、复方丹参片质量标准草案 第四节 中药药品质量标准及其起草说明示例 （二）药品成品—— 复方丹参片 【含量测定】测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 第十四章 药品质量标准的制订 一、复方丹参片质量标准草案 第四节 中药药品质量标准及其起草说明示例 丹参酮ⅡA对照品（40μg·ml-1）HPLC色谱图 丹参酮ⅡA供试品HPLC色谱图 （三）其他特殊品种的含量测定方法 （1）抗生素：抗生素多为结构复杂的多组分物质，且不很稳定，易产生降解杂质，且抗生素药物的医疗作用主要是其抗菌活力，而微生物检定法正是以抗生素的抗菌活力为指标来衡量抗生素效价的一种方法。 （2）放射性药品：放射性药品检定法可用于放射性药品的鉴别、纯度检查、放射性浓度测定等。 第十四章 药品质量标准的制订 五、含量测定 第二节 药品质量标准的主要内容 （四）含量测定方法的验证 对于新药制订质量标准时，分析方法需要研究、建立并验证；在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。分析方法验证通常包括对实验室、仪器等内容有所要求和对分析方法验证的考察两大部分。 第十四章 药品质量标准的制订 五、含量测定 第二节 药品质量标准的主要内容 （五）含量限度的确定 1．根据不同的含量测定方法 选用准确度较高的重量法或容量法时，通常测定误差为0.3～0.5％，含量限度可定为99.0～100％；选用非水滴定、比色、分光光度等方法，由于影响因素较多，方法的测定误差较大，通常测定误差为1～2％，含量限度就不应订得太高。