药物分析 教学课件 ppt 作者 周宁波 李玉杰 主编第十一章 药物制剂分析.ppt

（三）释放度的测定 中国药典的“释放度测定法”有三种方法。 第一法用于缓释或控释制剂的测定。测定用的仪器和方法与溶出度测定法相同。不同的是至少要采用3个时间点取样。在规定的取样时间点，吸取溶液适量，并及时补充所耗的溶出介质（温度37±0.5℃），取滤液，立即过滤，自取样至过滤应在30s内完成。照各药品项下规定的方法测定，计算出每一片的释放量。中国药典规定，6片中每片各时间点测得的释放量按标示量计算均应符合要求。 第十一章 药物制剂分析 第二节 片剂和注射剂的分析 二、片剂含量均匀度的检查和溶出度的测定 （三）释放度的测定 第二法用于肠溶制剂。先以0.1 mol·L-1的盐酸为释放介质，取6片分别投入容器或转篮中，按各药品项下规定的方法，开动仪器运转2h，取样测定，计算每片的“酸中释放量”；再以0.2 mol·L-1磷酸钠溶液为介质，测定“缓冲液中释放量”。 第三法用于透皮贴剂。测定时参照“溶出度测定法”中的“桨法”。先将贴剂固定于网碟的两层碟片中，释放面向上，再将碟片放于烧杯下部，使贴剂与桨底旋转平面平行，两者相距25±2mm，开始搅拌并定时取样，判断方法同第一法。 第十一章 药物制剂分析 第二节 片剂和注射剂的分析 二、片剂含量均匀度的检查和溶出度的测定 （一）糖类 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂。其中乳糖本身有还原性，淀粉、糊精、蔗糖虽然本身无明显的还原性，但它们水解产物有葡萄糖，具有还原性。因此糖类会干扰氧化还原滴定，特别是使用具有较强氧化性的滴定剂，如高锰酸钾法、溴酸钾法等。在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时，应避免使用氧化性强的滴定剂。 第十一章 药物制剂分析 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 一、常见干扰及排除 （二）硬脂酸镁 硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂，是以硬脂酸镁（C36H70MgO4）。和棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主成分的混合物。硬脂酸镁的干扰作用是：一方面Mg2+可干扰配位滴定法；另一方面硬脂酸根离子可干扰非水滴定法。可以加掩蔽剂掩蔽消除它的干扰作用，如在pH6～7.5条件下，酒石酸可以和Mg2+形成稳定的配位化合物而将其掩蔽。 第十一章 药物制剂分析 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 一、常见干扰及排除 （三）抗氧剂 常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时会对测定产生干扰作用。 1．加入掩蔽剂 第十一章 药物制剂分析 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 一、常见干扰及排除 （三）抗氧剂 1．加入掩蔽剂 第十一章 药物制剂分析 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 一、常见干扰及排除 2．加酸分解：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热全部逸出除去。 NaHSO3+HCl→NaCl+H2O+SO2↑ （三）抗氧剂 3．加弱氧化剂氧化 第十一章 药物制剂分析 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 一、常见干扰及排除 （三）抗氧剂 4．利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。例盐酸氯丙嗪注射液用VitＣ作为抗氧剂，采用紫外法测定含量时VitＣ有干扰，可根据氯丙嗪与VitＣ的紫外吸收光谱差异，选择合适的波长进行测定，以消除干扰。 第十一章 药物制剂分析 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 一、常见干扰及排除 （四）溶剂油 1．有机溶剂稀释法 对某些药物含量较高，取样量较少的注射剂，可用有机溶剂稀释后测定，此时油溶液不会对测定产生影响。 2．萃取法 可选择适当的溶剂，如甲醇、乙醇等，将药物提出后再进行测定。如用反相高效液相色谱法测定黄体酮注射液的含量时，用移液管精密量取供试品一定量，用甲醇分次提取后，合并提取液，供测定用。 第十一章 药物制剂分析 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 一、常见干扰及排除 （一）盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定 1．盐酸苯海拉明片的含量测定（HPLC法） 取本品20片，除去包衣后精密