油脂精炼与加工工艺学 第二版课件 教学课件 ppt 作者 何东平 闫子鹏 主编20 第十三章3.ppt

第十九节 油脂的定性检验 油脂定性检验是根据不同油品具有不同的物理和化学特性，通过物理和化学手段进行处理，从而达到区分油品，检验纯度的目的，通常人们称之为掺伪试验。油脂互混因素很多，简单可分为两种。第一种客观因素引起的混杂，如油料混装、混存；运输工具未清理干净；存油容器未清理；油库入油出油用一条管道而没有清理；榨油设备未清理等，都有可能引起油品的混杂。 第二种是人为因素引起的混杂，如低值油脂掺人高值油脂中，以次充好，谋求暴利；存放油脂装具没有标记，搬倒或装车造成混杂。目前，随着市场经济的不断发展，油脂产品流通加快，在社会化的商品大流通中，油脂混杂现象已很普遍，如何识别油脂真伪?维护生产者、经营者和消费者利益显得十分重要。关于油脂掺伪检验方法，目前最常用的为物理检验，化学检验及仪器分析等 一、芝麻油检出 芝麻油检出试验是其它植物油中混有芝麻油时，通过本方法可定性检出其存在性，此方法不能准确定量。这里我们介绍威勒迈志修的试验法，其灵敏度为0.25％。 1.原理 芝麻油中含极微量芝麻醛，经盐酸水解生成芝麻酚后与糖醛作用产生红色反应，红色程度与芝麻酚的含量成正比，红色越深，芝麻油含量越大，可配制芝麻油的系列浓度通过红色程度比较进行粗略定量。在实践中其它植物油中掺人芝麻油的可能性是很小的，在特定情况下此方法也可反向应用。 2.仪器和用具 (1)试管一支； (2)量筒：10mL； (3)橡皮头滴瓶：25mL； (4)移液管：lmL，5mL； (5)比色管 3.试剂 (1)浓盐酸(HCl相对密度1.16)； (2)体积分数为2％的糠醛乙醇溶液：2mL糖醛加入体积分数为95％的乙醇至100mL混匀。 4.操作方法 量取混匀试样和浓盐酸各5mL注入比色管中，混匀，加入0.1mL体积分数为2％的糠醛乙醇溶液，充分混匀，摇动30s，静置10min，观察产生的颜色，若有深红色出现，加水10mL，再摇动，如红色消失，表示没有芝麻油存在；红色不消失，表示有芝麻油存在。 5.注意事项 (1)试验深色油样时，可用碱漂白，并将油中的碱和水除净。 (2)此试验必须注意充分混匀。 (3)必要时可用芝麻油标准样进行对照试验，也可用比色计比色。 二、花生油检出 1.原理 花生油中花生酸等的质量分数5-7％，其它油脂中一般不含有，由于花生酸分子量大，溶于热乙醇，但是当乙醇温度降低时，其溶解度也减小，因此可以利用观察花生酸等在乙醇溶剂中溶解析出变化，即溶液产生混浊这一特殊现象进行判断是否有花生油存在。 2.仪器和用具 (1)锥形瓶：150mL； (2)水浴锅(恒温)； (3)吸液管、温度计、量筒等。 3.试剂 (1)1.5mol／L KOH乙醇溶液； (2)体积分数为70％的乙醇； (3)盐酸：量取浓盐酸83mL，加入到17mL水中，摇匀，加水至100mL。 4.操作方法 准确量取混匀试样lmL注入锥形瓶中，加入1.5mol／L KOH乙醇溶液5mL，连接空气冷凝管，在水溶中加热皂化5min，加50mL体积分数为70％的乙醇和0.8mL盐酸，将出现的沉淀加热溶解后，置于低温水浴中，用温度计不断搅拌，使降温速度达到每分钟1℃，随时观察发生浑浊时的温度并记： 5.注意事项 (1)此方法的关键在皂化反应及酸置换反应。 (2)必要时可用体积分数为90％的乙醇洗涤花生酸等测定熔点。 (3)油在成酸后发生的少量乳白色不是浑浊点，如出现浑浊时，再重复降温观察—次，以第二次的浑浊程度为准。 三、大豆油检出 1.原理 大豆油与三氯甲烷(加入硝酸盐)，呈现乳浊现象，乳浊液为柠檬黄色，来判定大豆油存在。该方法灵敏度及准确度都较差。目前，各检验机构多采用气相色谱分析方法。 2.仪器和用具 （1）量筒：100mL； (2)试管(带塞)。 1.原理 大豆油与三氯甲烷(加入硝酸盐)，呈现乳浊现象，乳浊液为柠檬黄色，来判定大豆油存在。该方法灵敏度及准确度都较差。 2.仪器和用具 (1)量筒：100mL； (2)试管(带塞)。 3.试剂 (1)三氯甲烷； (2)20mg／mL硝酸钾溶液。 4.操作方法 量取混匀试样5mL注入试管中，加入2mL三氯甲烷和3mL 20mg／mL硝酸钾溶液用力猛摇，使溶液成乳浊状。如乳浊液呈柠檬黄色，表示有大豆油存在。 四、菜籽油检出 菜籽油中芥酸的质量分数40-48％(低芥酸品种芥酸的质量分数小于1