药物分析 教学课件 ppt 作者 周宁波 李玉杰 主编第六章 芳香胺类药物的分析.ppt

（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 分子结构中具有芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐。 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 2. 测定的主要条件 （1）加入适量溴化钾加快反应速度：在盐酸存在下，重氮化的反应历程如下： 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 2. 测定的主要条件 （1）加入适量溴化钾加快反应速度： 溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸作用生成NOBr： 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 若供试溶液中仅有盐酸，则生成NOCl： 五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 2. 测定的主要条件 （2）加过量盐酸加速反应： 加过量的盐酸有利于：①重氮化反应速度加快；②重氮盐在酸性溶液中稳定；③防止生成偶氮氨基化合物，从而影响测定结果。 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 2. 测定的主要条件 （3）反应温度：通常情况下，温度高，重氮化反应的速度快，但温度过高，可使亚硝酸逸失，并使重氮盐分解： 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 一般温度每升高10℃，重氮化反应速度加快2.5倍，但同时重氮盐分解的速度亦相应地加速2倍；由于低温时反应太慢，经试验，可在室温（10～30℃）下进行。 五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 2. 测定的主要条件 （4）滴定速度：为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时宜将滴定管尖端插入液面下约2／3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1～5min，再确定终点是否真正到达。这样可以缩短滴定时间，也不影响结果。 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 3. 指示终点的方法 指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法等。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 3. 指示终点的方法 指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法等。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。永停滴定法的装置如图 ： 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 永停滴定仪装置 （一）亚硝酸钠滴定法 3. 指示终点的方法 终点时溶液中有微量亚硝酸存在，电极上即起氧化还原反应： 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 （二）非水溶液滴定法 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 非水滴定法测定芳胺类药物的主要条件 绿色 萘酚苯甲醇 5 ml 冰醋酸20 ml 0.2 盐酸布比卡因 蓝色 结晶紫 5 ml 冰醋酸25ml，醋酐10 ml 0.2 盐酸丁卡因 绿色 结晶紫 5 ml 冰醋酸10 ml 0.2 盐酸利多卡因 终点颜色 指示剂 醋酸汞试液 溶剂及数量 取样量（g） 药物 （三）分光光度法 1. 对乙酰氨基酚的测定 取本品约40mg，精密称定，置250ml容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在波长257nm处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（）为715计算，即得。 第六章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 五、含量测定 （三）分光光度法 2. 对乙酰氨基酚片的溶出度测定 由于对乙酰氨基酚在水中的溶解度较小，《中