分析测试质量评定技术.ppt

建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图 在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限之内，表示分析质量正常，试样测定结果可信 一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7 ％的几率落在上3s（即上、下控制限—UCL、LCL）内 95.4％应在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）内；68.3％应在s（即上、下辅助线—UAL、LAL）内。 以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为中心线；土3s为控制限，表示测定结果的可接受范围；2s为警告限，表示测定结果目标值区域，超过此范围给予警告，应引起注意；士s则为检查测定结果质量的辅助指标所在区间 质量控制图的应用实例 10个实验室测定了橡胶中ZnO含量，试比较实验室间数据的一致性？各实验室测定结果列于下表 (1) 做标准偏差图用于比较各实验室之间观测值变动性的一致性 标准偏差控制图 计算3σ控制限的系数 当用 代替 时， 则用 代替A1， 代替 （2）作平均值控制图，用以比较各实验室观测结果的一致性： 平均值控制图 从平均值控制图看出实验室3，5，8，10的结果在控制限以外；6，9实验室结果接近上控制限；只有四个实验室的结果在控制限之内 在标准偏差控制图上，仅有一个实验室的标准偏差不在控制限内，表明不同实验室测定结果间变动性大于同一实验室内重复测定结果的变动性 不同实验室的测定结果间可能存在系统误差 平均值图中心线： 控制限 。从上表查出，n＝4时, A1=1.880, =0.8660,代入公式计算出上控制限等于2.444，下控制限为2.384。 二、外部质量评定技术 也叫外部质量控制, 由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。 发放标准样品在实验室间进行比对分析。 以质控样随机进行实际样品的考核 。 实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。 第五节　样本的质量保证 一、采样的重要性 1、总体 2、样本 3、采样 二、取样方式和样本类型 1、样本采集的原则；　代表性、典型性、适时性 2、样本类型 随机样本 规则样本 代表样本 三、样本质量评价 样本的均匀性、样本的稳定性 本章小结 1、分析质量保证、分析质量控制和分析质量评价 2、准确度和精密度以及它们的表示方法 3、不确定度 4、分析测试过程的质量控制 5、分析测试质量评价 * * 第四节　分析测试质量评定技术 实验室内部质量评价 实验室间质量评价 重复测量 内部考核样品 控制图 交换操作者 交换仪器设备 独立的测量 权威法测量 审查 一、实验室内部质量评价 1、建立控制图 控制图也叫管制图，是一种有控制界限的图。它可以分为两类，一类是供分析用的控制图，用于控制生产过程中有关质量特性值的变化情况，看工序是否处于稳定受控状态。另一类是用于发现生产过程是否出现了异常，以预防产生不合格产品。 结构：中心线、控制限、警戒限、各测量点 ??美国休哈特（W.A.Shewhart）于1924年5月16日首次提出了控制图理论，并应用控制图监控过程，使世界进入了统计过程控制（SPC—statistical process control）的新时代。休哈特将过程控制理论应用在生产线上的制造过程控制中，从而实现了利用控制图来预测产品质量波动的发展趋势，进而做到以预防为主，达到改善产品质量的目的。 ?? 把实验室所进行的检测（过程）看作数据结果的制过程，可以利用休哈特控制图对实验室的测量系统、测量过程进行监控。 他认为：每一个方法都存在着变异,都受到时间和空间的影响,即使在理想的条件下获得的一组分析结果,也会存在一定的随机误差。但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时,运用 数理统计的方法,可以判断这个结果是异常的、不足信的。质量控制图可以起到这种监测的仲裁作用。因此实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现误差.控制分析数据在一定的精密度范围内,保证常规分析数据质量的有效方法。 编制控制图的基本假设是:测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度,并按正态分布。若以一个控制样品,用一种方法,由一个分析人员在一定时间内进行分析,累积一定数据。如这些数据达到规定的精密度、准确度(即处于控制状态),以其结果一一分析次序编制控制图。在以后的经常分析过程中,取每份(或多次)平行的控制样品随