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从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较 [日期：2008-08-08] 来源：? 作者： [字体： 大 中 小] 从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较 摘要几种不同的从甘草中提取甘草酸的提取方法进行了实验比较。结果表明，微波辅助提取法与热回流法、索氏提取法、室温提取法等传统方法相比，具有提取高效、快速、完全及节省时间、溶剂和能耗等优点，是一种适于从甘草中快速提取甘草酸的新方法。 甘草是一味重要的中药，系豆科甘草属植物。甘草提取物对医治胃溃疡有较好疗效，此后又发现甘草有抗炎、抗变态、抗溃疡、防治病毒性肝炎及高脂血症、抗癌、抗利尿、抗干扰素诱生剂及增强细胞免疫调节之功效，特别是近年来发现甘草具有防治艾滋病的效果后，引起了药理学家和化学家的极大重视。现代医学研究证明，甘草的主要有效成份是甘草酸及甙元甘草次酸等。 提取中药中的化学成分最常用的方法为溶剂提取法，包括热回流法、索氏提取法、室温提取法以及近年来发展起来的超声波强化提取法等。热回流提取时间长，杂质溶出率高，操作量大。索氏提取法由于保持较高的浓度差，所以提取效率高，浸液杂质少，但提取时间较长，所用溶剂量较大。室温提取法虽不需要加热，但提取时间长，效率较低，尤其是用水作溶剂时易发霉变质。微波辅助提取技术通过调节微波加热的参数，可选择有效加热目标成份，以利于提取与分离，与其它传统方法相比，具有提取高效、快速、完全，节省时间、溶剂和能源等优点。 2 实验材料及方法 2.1 实验材料 植物原料：乌拉尔甘草购自同仁堂医药公司，由实验室加工成三种粒度：甘草切片，直径5-10mm，厚度3-5 mm；甘草粗粉，约2-4mm，用研钵研磨；甘草细粉加工后筛分。 实验试剂：无水乙醇、氨水、乙腈、冰醋酸、甘草酸单铵盐标准品。 实验用提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水。 2.2 提取方法 热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时，过滤；再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时，过滤。 索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时，过滤。 室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30ml，间断2小时手摇，室温(约15℃)下提取相应时间，过滤。 微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml，在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间，过滤。 连续3次提取时，第1 次提取4min，过滤，残渣再重复提取2次。 2.3 追加实验 温度影响实验：称取甘草切片10g,加入溶剂100ml,在不同温度下(精密恒温水浴控制温度，误差±1℃)进行回流提取4小时过滤。 微波辅助提取放大实验：取甘草切片60克加溶剂600ml，微波辅助提取相应时间后过滤。 2.4 分析方法 各种滤液经0.5微米针筒式过滤膜过滤后用高效液相色谱法分离测定， ??????????? 提取液中甘草酸的质量提取率(%)=?-----------------------×100%???? ???????? 提取用甘草的质量?????? 3 结果与讨论 表1为各种提取方法提取结果的比较 表1 热回流提取、微波辅助连续提取三次提取及索氏提取的结果 Extraction method Material GA extraction efficiency (ω,%) First???????????? Second??????? Third???????? Total Reflux extraction,triple A B C 1.64 2.35 2.63 0.55 0.39 0.28 0.11 0.05 0.01 2.29 2.79 2.92 MAE,triple A B C 2.33 2.83 3.05 0.73 0.46 0.34 0.28 0.11 0.04 3.31 3.40 3.43 Extraction time(h) ??5??????? 10 Soxhlet extraction???? A??????????? 2.01?????? 2.49 B??????????? 2.18?????? 3.05 C??????????? 2.27?????? 3.09 ?? 3.1 热回流提取法 由表1可见，连续回流提取3次，第3次甘草酸提取率较低，继续增加提取次数及提取时间意义不大。很显然原料粒度对提取率有重要的影响。方法评价时均取3次提取率之和。 3.2 索氏提取法 由表1可以看出，对三种粒度的甘草，Soxhlet提取5小时已达较高的提取率，提取时间延长至10小时时，提取基本