土壤中多种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱－串联质谱法.doc

PAGE PAGE 1 海南省地方标准《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定 液相色谱质谱联用法》 编制说明 （征求意见稿） 标准起草的基本情况(包括简要起草过程、主要起草单位等) 海南省地方标准《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定 液相色谱质谱联用法》（编号：琼食安地标 2014004 号）被列入2014年海南省食品安全地方标准项目计划，由中国热带农业科学院分析测试中心承担该标准的起草工作。 按照工作方案要求，起草工作组先后查阅了豆芽的历史背景资料、相关的技术及标准。期间分别对豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量进行测定、验证和总结。结合并参照相关食品安全标准完成初稿。通过多次征求相关专家意见，在初稿的基础上修改完善标准稿件。随后，标准工作组向质检部门、食药监、疾控中心等相关部门发出征求意见稿25份，收到20份回复，共收到76条回复意见，采纳及部分采纳共计73条，采纳率96.1%。根据意见和建议，对标准初稿进行了修改和完善，完成了项目起草任务要求。 二、标准的主要技术内容及依据 标准工作组在参考相关标准的基础上，结合实际情况，本着标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。制定过程中坚持公开透明，广泛向社会公开征求意见和建议。对收集来的意见进行逐一分析，吸取合理化建议反映、体现到标准中。 1标准编制的背景及意义 豆芽是人民群众喜爱的一种蔬菜，豆芽生产以传统的小作坊和家庭自产自销经营模式为主，为了提高产率，出现生产者在豆芽生产过程中添加4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸等的情况，市场上充斥着这种被称为“药水豆芽”的产品，引起消费者的严重不安，也使豆芽消费量逐年萎缩。由于豆芽是黄豆和绿豆等一些豆类的衍生产物，在行业监管领域，既不属于食品范畴，也不属于蔬菜范畴，因此食品安全法和产品质量法都无法监管，也缺乏全国性的统一检测标准和处罚标准。豆芽菜虽小，却是关系到普通百姓健康的大事，长期食用在生产过程中使用了4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸等化学原料的豆芽，对身体健康危害很大。本标准的制定，可以填补海南省豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留检测地方标准的空白。因而制定“豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定 液相色谱质谱联用法”的标准具有非常的紧迫性和必要性。 本实验经乙腈作为提取溶剂前处理方法。该方法灵敏度高，重复性好，完全满足豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的检测。 常规的双仪器分析方法包括基质分散固相萃取法、液-液萃取或固相萃取净化、浓缩后，用液相色谱/紫外(UV)和液相色谱/二极管阵列(DAD)检测。但液相色谱，由于常规检测器如UV及DAD对双酰肼类农药残留的灵敏度较低，不能满足实际监测等工作需要。液相色谱-质谱尤其是串联质谱结合了色谱、质谱两者的优点, 将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合, 组成了选择性强、灵敏度高的现代分析技术，并在残留检测领域得到越来越广泛的应用。 本标准在研发出用乙腈提取，液相色谱-质谱联用检测的方法标准。 1、通过试验研究确定了用液相色谱-质谱联用定性、定量测定4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量技术条件，在豆芽中的定量限均为 0.01 mg / kg。 2、优化了提取、确定了操作简单、快捷的前处理方案，回收率试验表明，本标准确定检测方法标准满足4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留分析要求。 3、进行了针对不同基质的方法适应性试验，证实方法的适用性。 4、进行了实验室不同人员比对、不同实验室比对试验，确定了方法的重现性限和再现性限。 5、明确4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸的基质效应系数 6、豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定液相色谱质谱联用法，本标准涵盖参数多，操作简单，灵敏度高，满足4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量事故的鉴定和残留研究的要求。 2标准的编写原则 本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、精密度、检测限、准确度和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。 在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法 理化部分 总则》、GB/T