分析化学试验教学大纲.doc

分析化学实验教学大纲 实验课程体系设置 课程性质：专业基础课；必修 适用专业：中药学类、药学类各专业 实验总学时：72 学时 实验教材(讲义)名称：分析化学实验指导 编写单位：重庆医科大学药学院药物分析教研室 二、教学大纲 （一）课程简介： 分析化学实验是药学类、中药学类各专业必修的基础课程之一，它是分析化学不可分割的重要组成部分，学好分析化学实验可为学习后续课程及将来从事化学教学和科研工作打下坚实的基础。本课程的内容包括化学分析和仪器分析两部分。 （二）教学目的： 通过教学，应使学生达到以下目的： 1.使学生加深理解分析化学的基本理论、基础知识和基本应用； 2.正确掌握化学分析的基本操作的技能和典型的分析方法； 3.确立量的概念，在实验中能根据准确度的要求，正确的选择合适精度的仪器； 4.能正确的表示分析结果和处理实验数据，为仪器分析实验和后续课程的学习打下必备的基础； 5.通过典型的实验，应用理论指导实践，掌握定量分析实验的基本原理和条件和一般程序，对简单的实物样品会选择适当的方法并能独立完成分析方案的设计，能获得可靠的分析结果。 （三）使用教材： 重庆医科大学药学院药物分析教研室主编，分析化学实验指导 （四）考核方式： 操作考试，占期末总成绩的20% （五）实验课内容： 实验名称 实验目的 实验类型 实验学时 每组 人数 滴定分析基本操作练习 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法；通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂的确定终点。 基本操作练习 4 2 分析天平的称量练习 学习分析天平的基本操作和常用称量方法；称量练习；培养准确、整齐、简明地记录实验数据的习惯。 基本操作练习 4 2 氢氧化钠标准溶液的配制和标定及乙酰水杨酸的含量测定 学习碱溶液浓度的标定方法；了解碱滴定法的应用，掌握乙酰水杨酸的含量测定的原理和方法；熟悉容量瓶、移液管的使用方法，了解大样的取用原则。 验证 5 2 EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度的测定（配位滴定） 了解EDTA标准溶液的配制和标定原理；掌握常用的标定EDTA的方法；学习络合滴定法的原理及其应用；掌握络合滴定法中的直接滴定法。 验证 6 2 氯化铵含量的测定 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 验证 5 2 碘量法测定Vc含量 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点；了解淀粉指示剂的使用原理；了解直接碘量法测定Vc的原理；掌握以碘量法测定Vc的操作过程。 综合 6 2 高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理；学习高锰酸钾标准溶液的配制；掌握滴定终点的判断。 验证 5 2 磷酸的电位滴定 通过磷酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法； 学习测定弱酸常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。 验证 5 2 实验一、滴定分析基本操作练习 实验目的 1、熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法 2、掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法 3、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法 实验原理 1．NaOH和HCI标准溶液的配制 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.01～1mol·L-1之间，通常配制0.1mol·L-1的溶液。 思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2. 0．1 MHCI和0.1MNaOH的相互滴定 H+ + OH- = H2 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7 指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红 黄 无 红 当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCI/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三．主要试剂和仪器 （1）分析化学实验常用仪器一套。 （2）1.浓HCI; 2. HCI溶液：6mol.L-1; 3.固体NaOH ; 4.甲基橙溶液：1g.L-1; 5．酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6. 500 ml试剂瓶