运城学院应用化学系有机化学实验课件(乙酰苯胺的制备及表征 ) * * 主讲人: 弓巧娟 乙酰苯胺的制备及表征 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2 、进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。 二、实验原理 加 热 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 三、仪器装置 分馏装置、烧杯、重结晶所用仪器等 新蒸馏的苯胺、锌粉、冰醋酸等 四、实验步骤 苯胺、冰醋酸、锌粉 反应液 白色固体 乙酰苯胺 100℃ 蒸馏,除去水和过量HOAc 冷却,抽滤 趁热倒入水中 洗涤 重结晶,抽滤 1、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。 2、反应过程中,温度的控制利于反应进行。 3、重结晶基本操作的熟悉及使用。 五、实验关键及注意事项: 假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的? 乙酰苯胺的理论产量是多少? 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃? 用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常首先要进行酰化? 用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之外,还有哪些乙酰化试剂? 六、问题讨论
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