碳酸锆生产中除钠工艺研究.doc

低温固相反应法制备碱式碳酸锆 邱才华1 、2，罗方承2，黄可龙1 （ 1.中南大学化学化工学院 湖南 长沙 410083 ；2. 江西晶安高科技股份有限公司 江西 南昌330508） 摘要：采用氧氯化锆和碳酸钠为原料进行低温固相反应，得到碱式碳酸锆钠前驱物，前驱物经过加稀盐酸和除杂后得到碱式碳酸锆。对碱式碳酸锆进行了红外光谱分析，并通过条件实验，对球磨时间、球磨转速对产物粒度和调酸pH对产物杂质含量的影响进行了探讨。结果表明：在对原料采用锆珠球磨、球磨转速150r/min、球磨时间为2h，对前驱物调酸除杂pH值稳定在3.9-4.1的最佳工艺条件下，制备的碱式碳酸锆产品平均粒度大约11μm，粒度分布均匀、分散性好、活性强、纯度高。 关键词：碱式碳酸锆；碳酸锆钠；固相反应 Solid State Preparation of Zirconium Basic Carbonate at a low temperature QIU Caihua 1、2，LUO Fangcheng 2, HUAN Kelong 1 (1. Chemical and Engineer college , Central South University, Changsha 410083, China; 2. Jiangxi Kingan hi-tech co. Ltd. , Nanchang 330508 ,China) Abstract: A new method to prepare zirconium basic carbonate(ZBC) is described precursors which were synthesized sodium zirconium carbonate by solid state reaction of ZrOCl2·8H2O to Na2CO3 at a low temperature. ZBC were characterized by Infrared Spectroscopy. The effect of grinding and pH value for adding acid on crystal and impurity was also investigated through condition experiments. It was compared with other preparation methods and china industry standard, The result shows that it was the optimum technological conditions for ZBC that the raw materials were milled for 2 hours under milling speed 150r/min by zirconia ball , and the precursor of acid impurity pH stability in 3.9-4.0,ZBC with average particle size of 11microns has high purity，reactivity and even distribution. Key words: zirconium basic carbonate; sodium zirconium carbonate; solid-state synthesis 1 引言 碱式碳酸锆是一种重要的锆化合物，用于制造其他锆化合物，可以作造纸防水剂、止汗剂、涂料干燥剂和催化剂等[1-5]。碱式碳酸锆的合成方法主要有一步法[6]、二步锆基硫酸盐法[7、8]、液相碳酸锆钠法[9-13]、固相合成法[14]等。固相合成方法的优点在于：（1）工艺流程短，操作简单；（2）收率高，成本低。 本研究采用固相研磨法制备碱式碳酸锆，得到碱式碳酸锆与其他合成方法质量进行对比分析，本方法制得产品粒度均匀，纯度高，活性好。 2实验部分 2．1试剂 氧氯化锆，ZrOCl2·8H2O，化学纯；无水碳酸钠，Na2CO3，化学纯；盐酸，HCl，化学纯。 2.2 实验过程 用天平按摩尔比为1：2分别称取ZrOCl2·8H2O与Na2CO3，将两种试剂放入球磨机内搅拌均匀，在转速90-200r/min球磨0.5-3h将球磨罐放入恒温烘箱中,60℃烘3h待球磨冷却后,将物料放到球磨机球磨1min,此时便容易将物料卸出。将前驱物稍作研磨分散均匀，装入烧杯中，按物料与水比为1：3加入水，待搅拌均匀，缓慢滴加1%HCl，使体系的pH值在3.50-4.50，并稳定pH值20-90m