实验讲义脉冲、方波、线扫、循环伏安.docx

脉冲技术 实验八 水中铅、镉离子的电化学检测 实验目的 1、 学会用脉冲技术测定微量离子的方法； 2、 熟悉电化学工作站的使用方法 一、 实验原理 差分脉冲极谱法乂称为微分脉冲极谱法，它施加于电化学池的电压和时序关 系如图所示。 （a） 工作电极的电位首先保持在E，维持秒，此时不发生电极反应，没有法拉 第电流流过。在工秒时，电极电位突然阶跃至E值，维持40—60mso在加脉冲 期间，在脉冲末期一预定时刻T开始记录通过电化学池的电流。脉冲结束时工作 电极电位又回复到起始电位，开始下一个脉冲周期。每个周期的电极电位保持在 E甲吋间及加脉冲的吋间，采样电流的吋间和脉冲结束的吋间完全相同，仅脉冲 电未较前一周期增加△EmV。记录电流的方法有两种，一是在加脉冲后的预定 时刻t至脉冲结束前的一极短时间间隔内记录电流的积分值，由此称为积分极 谱。二是加脉冲后的时间工的电流和加脉冲前瞬间（门的电流的差值。LK2006A 型记录电流的方式为后者。 仪器与试剂 仪器LK2006A电化学工作站（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；三 电极体系：工作电极为银基汞膜电极或己镀好汞膜的玻碳电极，参比电极为饱和 甘汞电极，对电极为钳片电极。 试剂 l.OOxlO-3 mol L_1Cd2+ 标准溶液,1.00x1 O3 mol L_1Pb2+ 标准溶液， 4molL_1 盐酸。 四、实验步骤 1、 汞膜电极用湿滤纸沾去污粉擦净电极（银丝）表面，用蒸馆水冲洗后浸入 1:1hno3中，待表面刚变白后立即用蒸憾水冲洗并沾汞。初次沾汞往往浸润性不 良，可用干滤纸将沾有少许汞的电极表面擦匀擦亮，再用1： 1HNO3把此汞膜溶 解，蒸憾水洗净后重新涂汞膜。每次沾涂一滴汞（约4?5mg）,涂汞需在NazSOs 除。2的氨水屮进行。新制备的汞膜电极应在0.1mol/L KC1 （NazSCh除。2）屮于 -1.8V （vs.Ag/AgC 1电极）阴极化并正向扫描至-0.2V,如此反复扫描3次左右后 电极便可使用。 2、 打开LK2006A电化学工作站，选择“脉冲技术”中的“差分脉冲溶岀伏安法”。 3、 设置实验参数： 初始电位:-0.10V,电沉积电位:-1.0V,终止电位:-0.10V,电位增量:4mV, 脉冲幅度：20 mV,脉冲宽度：40ms,脉冲间隔：100ms,电沉积时间：60s,平 衡时间:15s,灵敏度：lOOpA,滤波参数:10Hz ,放大倍率:1 o 另外，需要注意的是，在检测实验开始Z前，须先打开LK2006A内置搅拌 器开关（此开关在仪器背面），将搅拌速度值手动调整设置为700?1000转/分。 上述步骤完成后，开始实验，搅拌装置会自动在“溶出过程”中启动，并在“溶出 过程吆吉束后自动停止，无须通过“手动按键进行控制。 4、 准确移取25.0 mL自来水于50 mLl容量瓶中，加l.OmL 4mol L_1盐酸、2.0mL Cd2+和Pb?+标准溶液，稀释至刻度。 5、 将三电极系统插入溶液中，夹好电极夹，并确认电化学工作站与微机系统连 接正常后启动仪器开始测定，并保存。水样要测定4次，取后3次平均值。同时 分别加入Cd（II ）、，Pb（II）标准溶液各50（11。再按上述条件测定4次，取后3次 平均值。 6、实验结果示意图: 差分脉冲溶出伏安法 T.0000?1.000■20000?3.0000-5T.0000 ?1.000 ■20000 ?3.0000 -5.0000 0000 2006^11^140 CMSittb010000 ooooo tf±4ttltrMiOOOO ■4*1 (tbo GOOD IMMMlOCUOOQ ■HO■(抄 |0 10000 -0.800 -a wo 电側伏 -U4W -a zoo -a loo ★注：上述方法与参数同样适用于铜离子的电化学检测。 五、结果处理 用标准加入法计算水样中Cd、Pb的浓度。以憾/ml表示。 六、思考题 说明脉冲极谱法的基本原理。 ★安全注意事项： 汞膜电极在涂汞、使用和溶解汞的操作中，注意不要把汞遗漏到实验室。 不连续使用汞膜电极时，应把电极上的汞溶解除净后保存。 方波技术 实验九 河水中铜、镉、锌方波溶出伏安法的同时测定 一、 实验目的 1、 掌握方波溶出伏安法的基本原理及同时测定水样中铜、镉、锌的实验技术。 2、 学会LK 98B II微机电化学分析系统的使用方法。 二、 实验原理 在醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，铜、镉、锌在一定的电位下被沉积在银基汞膜 电极上，静止后，加上方波扫描电压（电压的类型是在线行变化的直流电压上叠 加高频小振幅的连续方波电压），使沉积的金屈重新溶岀，并在每个方波改变方 向前的瞬间记录溶岀电流。此时得一峰形波，波高与被测金属离子的浓度成正比