实验讲义玻璃电极、离子选择电极.docx

玻璃电极 实验十七水中pH值的测定 一、 实验目的 1、 通过实验理解利用电化学工作站测定溶液pH值的原理； 2、 掌握用电化学工作站测定溶液pH值的方法。 二、 实验原理 电位法测定溶液的pH值，是以玻璃电极为指示电极（一），饱和廿汞电极 为参比电极（+ ）组成电池。25°C时，溶液的pH值变化1个单位时，电池的电 动势改变59.0mVo实际测量中，选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液， 校正pH计（又叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对称 电位及温度等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同pH值的缓冲溶液 校正，如用一种pH值的缓冲溶液定位后，在测定相差约3个pH单位的另一种 缓冲溶液的pH值时，误差应在±0.1 pH之内。 校正后的pH计，可以直接测定水样或溶液的pH值。 三、 仪器与试剂 仪器：LK2006A电化学工作站（天津兰力科化学电子有限公司）；工作电极 为231玻璃pH电极，参比电极为银?氯化银电极。 试剂：0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液；0.025mol/L混合磷酸盐缓 冲溶液；NaHgPCU溶液 约0.1mol/L 四、 实验内容 1、 将玻璃电极用蒸馆水冲洗干净后，用标准缓冲溶液淋洗1?2次，放入电解 池中，接工作电极。参比电极为银?氯化银电极。 2、 选择恒电位计术中的开路电位■时间曲线选项，双击，设置参数为：初始电位 0V,取样间隔0.1s,等待时间Is,运行时间60s。 3、 点击运行，得标准溶液的开路电位Es。 4、 水样或溶液pH值的测定。 （1） 将电极放入水样或溶液中测定开路电位，测定3次，取平均值Ex。 （2） 测定NaH2PO4溶液的pH值，测定3次。 （3） 测定完毕，清洗干净电极和塑料杯。 （4）实验数据记录。 编号 1 2 3 被测溶液E值 平均值 pH值 五、注意事项 1、 玻璃电极使用 （1） 使用前，将玻璃电极的球泡部位浸在蒸憎水中24h以上。如果在50°C蒸係 水中浸泡2h,冷却至室温后可当天使用。不用时也须浸在蒸馅水中。 （2） 安装：要用手指夹住电极导线插头安装，切勿使球泡与硬物接触。玻璃电 极下端要比银■氯化银电极高2?3mm,防止触及杯底而损坏。 （3） 玻璃电极测定碱性水样或溶液时，应尽快测定。测量胶体溶液、蛋口质和 染料溶液时，用后必须用棉花或软纸蘸乙醍小心地擦拭、酒精清洗，最后用蒸馆 水洗净。 2、 仪器校正 （1） 应选择与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器。 （2） 标准缓冲溶液。 A） pH标准缓冲溶液的配制，见下表。 pH标准缓冲溶液的配制 标准溶液浓度 pHs (25 °C) 1 OOOmL蒸僧水中 基准物质的质量（g） 1 0.05mol/L二草酸三氢钾 1.679 12.61 2 饱和酒石酸氢钾（25°C） 3.559 6.4① 3 0.05mol/L柠檬酸二氢钾 3.776 11.41 4 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12 5 0.025mol/L磷酸二氢钾+ 0.025mol/L磷酸氢二钠 6.865 3.388 ②+3.533②③  6 0.008695mol/L 磷酸二盘钾 + 0.03043mol/L 磷酸氢二钠 7.413 1.179 ②+4.302②③ 7 0.01mol/L四硼酸钠 9.180 3.80 ③ 0.025mol/L碳酸盘钠+ 8 0.025mol/L 碳酸钠 10.012 2.029+2.640 9 饱和氢氧化钙（25°C） 12.454 1.5① 近似溶解度。 110?130°C烘干2ho 用新煮沸并冷却的无co2蒸馅水。 B）试剂商店购买的pH基准试剂，按说明书配制。 六、思考题 1、 恒电位法测定溶液pH值的原理是什么？ 2、 一种缓冲溶液是一个共辆酸碱的混合物，那么为什么邻苯二甲酸氢钾、四硼 酸钠、二草酸三氢钾等可作为缓冲溶液？ 离子选择性电极 实验十八 氟离子选择性电极测定地下水中氟 一、 实验目的： 1、 了解离子选择性电极的结构与性能； 2、 掌握氟离子选择性电极测定氟的原理及实验方法。 二、 基本原理： 所谓离子选择性电极，就是该电极具有选择性地对某一离子敏感的特性，可 利用此性质测定该离子的含量，其它离子不干扰测定或影响极小。因为氟离子是 电荷的传导者，所以由氟化錮单晶组成的氟离子选择性电极的敏感膜对氟离子具 有高选择性。 氟化鋼电极的电位与溶液中氟离子的活度aF-符合能斯特方程式： Ef =E° -2.303RT/FIgaF_ （1） 式屮E°为常数，R为气体常数，T为测定时的绝对温度，F为法拉第常数 （96487 库）。 用氟离子选择性电极与饱和廿汞电极（参比电极）组成测量电池则电池电动 势为：Eemf =ESCe ?Ef上?