色谱前处理新技术NewDevelomentinSamlerearationretreatmentTechniques.ppt

固相萃取 Solid Phase Extraction SPE SPE最早是70年代提出来的，至今该技术已发展成为许多领域样品预处理的标准模式，商品化程度非常高。 柱管式(cartridge SPE，cSPE) 圆盘式(disk SPE，dSPE) SPE SPE SPE 加速模式： 加压、抽真空、离心等 1. Barbital 2. Allobarbital 3. Aprobarbital 4. Phenobarbital 5. Butabarbital 6. Alphenal 7. Hexobarbital 8. Amobarbital 9. Mephobarbital 10. Secobarbital Serum Extract Containing Barbiturates SPE SPE的几点新进展： ① 圆盘式SPE ② 热辅助SPE ③ 新型固定相 ④ 组合化学SPE SPE SPE圆盘类似一张扁平过滤膜,厚度1mm，直径约4～96mm。 圆盘式SPE SPE dSPE具有比cSPE相对较大的横截面、固定相薄，这就使允许流速增大，萃取速度也增大，特别适合环境样品如水中痕量有机物的分析，可以加大样品体积以提高检测灵敏度。 SPE 热辅助SPE 普通SPE的原理是流动相A时吸附待测成分，切换至流动相B时解吸附。热辅助SPE的原理是SPE装置冷却时吸附待测成分，而加热时辅助解吸附。 热辅助SPE尤其适合某些特殊性质的化合物萃取，温控及切换装置已实现电脑控制。 SPE SPE 新型固定相 限制性(Restricted Access，RA)介质，其原理与分子排阻色谱大致相同 内表面反相(Internal Surface Reversed Phase) 半透性表面(Semi-permeable Surface) 屏蔽式疏水相(Shielded Hydrophobic Phase) 混合功能相(Mixed Functional Phase) 分子印迹吸附剂(molecular imprinting sorbents，MIPs)，其原理与亲和色谱类似 尤其适合体液样品分析前处理 SPE Schematic of the molecular imprinting principle, in which the template is the structural analogue of the target analyte. SPE LC chromatogram obtained after preconcentration of a 100 mL groundwater sample on (a) a non-imprinted polymer and (b) terbuthylazine-imprinted polymer. SPE Preface Preparation AutoSox ASE MASE SFE Sampling SolidMedia SPE SPME LiquidMedia SLME MMLLE LPME EE CCD GasMedia ME TLC Conclusion Preface 前 言 新的色谱方法、机理、检测、联用、自动化、智能化等方向都有许多新的进展。但实际上，目前的色谱分析前处理技术却相对落在了后面。 很难同时实现净化、浓缩、高效预分离； 步骤繁多、费时(损失与误差)； 溶剂昂贵、污染环境； 较难自动化或联用(大批量)； 萃取效率低； 样品易乳化。 Preface 液液萃取 Preface 样品制备(sample preparation)技术 预处理(pretreatment sampling)技术 是指从固体样品中萃取待测成分的技术， 常规方法有渗漉、水蒸汽蒸馏、索氏提 取、超声提取等技术等；（中药） 是指从制备技术获得的溶液或液体样品 中选择性地萃取、富集、纯化待测成分 的技术，常规方法为液液萃取；（体液） Exhaustive extraction Selective extraction 自动索氏提取 (AutoSox) 加速溶剂萃取 (ASE) 微波辅助溶剂萃取 (MASE) 超临界流体萃取 (SFE) 固相萃取 (SPE) 固相微萃取 (SPME) 支持液膜萃取 (SLME) 微孔膜液液萃取 (MMLLE) 液相微萃取 (LPME) 电萃取 (EE) 逆流萃取 (CCD) 膜萃取 (