2009年饮料中食品添加剂与元素第二次能力验证技术分析报告.doc

PAGE PAGE 1 附件三： 饮料中食品添加剂与元素第二次能力验证技术分析报告 一、检验结果统计处理和能力评价 本次能力验证计划依据CNAS－GL02:2006 《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（试用），采用稳健（Robust）统计技术处理检验结果。用中位值估计样本的均值，用标准化四分位间距度量样本数据的分散程度，因而减少了极端结果对平均值和标准偏差的影响。对每一个检测项目将计算下列样本统计量，稳健能力统计量是评价实验室能力的技术参数。 ∣Z∣≤2 为满意结果。 2＜∣Z∣＜3 为有问题结果（可疑值）。 ∣Z∣≤3 为不满意结果（离群值）。 Z比分数的绝对值小于（或等于）2的检测结果为正常值，说明实验室目前的检测能力状况尚属满意； Z比分数的绝对值大于2且小于3的检测结果为可疑值，说明实验室目前的检测能力状况有问题； Z比分数的绝对值大于（或等于）3的检测结果为离群值，说明实验室目前的检测能力状况不满意。 二、存在的问题及原因分析 （一）山梨酸、苯甲酸 液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸，测定过程中有两个主要控制点：一是样品的提取和净化；二是液相色谱的分离与定性定量。由于本次能力验证的样品为模拟饮料，基质比较简单，前处理过程不易造成损失或引入干扰因素，大部分实验室结果良好。部分实验室虽然结果没有离群，但从原始记录和谱图看，在试验过程的控制上还存在比较严重的问题：a）采用的色谱条件严重偏离了国标的方法，可能出现样品中的杂质与待测组分无法有效分离；b）色谱峰严重拖尾或分叉，可能色谱柱受到污染或柱头塌陷，已经不适合继续使用，但仍在出具检测数据；c）没有针对样品的出峰情况设置积分参数，导致积分结果不准确。建议这些实验室对照上述问题尽快整改。 少数实验室采用气相色谱法测定了山梨酸苯甲酸，由于山梨酸、苯甲酸极性较强，如果选择的色谱柱不太合适，可能峰形不佳，响应值很低，会影响定量。再加上样品的处理比较繁琐，如果操作不当可能回收率不好，实际结果中也出现了部分极端值，说明有的实验室在测定时操作确实存在问题。 （二）糖精钠 糖精钠绝大多数采用液相色谱法，可与山梨酸、苯甲酸一同测定。出现离群和可疑结果的实验室存在如下问题：a）色谱柱性能不佳，或流动相不符合要求，所提供的谱图中有很多位置峰，不是样品中应有的组分，干扰了糖精钠的定量；b）色谱条件不合适，糖精钠出峰时间太快，与其他组分分离不佳，导致结果偏低； c）部分实验室没有使用有证标准物质，导致检测结果不理想。 （三）柠檬黄、日落黄 导致色素测定结果出现离群检测结果的原因有：a）前处理过程控制不严，色素测定时采用聚酰胺粉吸附、解析的方法净化，如果不采用科学的质量控制方法，可能导致测定的回收率和重现性不好，影响检测结果；b）色谱条件设置不合理，导致柠檬黄收到其他杂质的干扰；c）基线不稳定或色谱峰严重拖尾导致积分结果不准，影响检测。 （四）甜蜜素 甜蜜素测定采用气相色谱法，该标准方法需对甜蜜素进行衍生化处理，然后用正己烷萃取后进样测定。结果不理想的实验室问题集中在：a）选择的气相色谱柱不合适，甜蜜素衍生化产物极性较强，色谱柱不合适导致保留时间短、与溶剂峰不能很好的分离、难以准确积分等问题，都会影响定量结果；b）样品的称量和衍生化过程控制不好，导致甜蜜素的响应值过低，积分结果受基线波动的影响，导致定量不准确；c）所用试剂、标准样品的质量有问题，色谱图中存在很多杂质峰，干扰测定。 （五）铜 参加铜元素测定的实验室的测定数据比较集中，说明大家对元素铜的测定方法把握的比较好，个别实验室出现离群，主要原因可能由于标样不准确或稀释过程中操作不规范，从而造成稀释误差过大造成，可能还有部分实验室使用的仪器稳定性较差，从而出现数据不稳定。本次能力验证样品基体比较干净，基本不存在基体干扰。 （六）几点建议 能力验证是评价实验室检验能力的重要方法，参加能力验证的实验室应严谨、科学地对待能力验证工作。出现异常结果的实验室在检测过程控制、检测结果评价等方面，还存在这样那样的问题，需要进一步改进。建议在今后检验工作和其他能力验证工作中注意以下几点： 1）方法评价 对检验采用的方法进行客观评价，确定方法的回收率和精密度。对所用仪器设备进行评价，特别是采用色谱分析时，一定要对色谱柱的柱效、以及检测器的灵敏度和线性范围进行评价，确保其足以满足分析要求。对于可能用到的标准物质，要提前购买，最好有两种不同来源的有证标准物质互相对照，避免因标准物质影响结果。 2）样品分析 对待检测的样品进行分析，要充分考虑样品基质、样品中可能存在的干扰物的影响，确定可行的检验方案。如有可能，可考虑采取两种独立的测定方法获得最终结果，避免出现系统误差。 3）模拟样品检验 针对上述分析，选择或制作模拟样品，按照既定试验